积雪草苷提取纯化工艺研究

摘 要：本文首先建立了HPLC法测定积雪草苷提取物中积雪草苷含量的方法，采用Diamonsil C18柱，乙腈-水（50:50，v/v）为流动相，检测波长 200nm，结果积雪草苷加标回收率为 100.42℅，RSD为 1.44℅。此方法简单、准确，适用于积雪草苷提取物的质量控制。然后对积雪草有效成分积雪草苷的提取纯化工艺进行了研究。以积雪草苷含量为评价指标，采用 L9(33)正交试验优选积雪草苷提取工艺，考察了乙醇浓度、料液比、提取时间对积雪草苷含量的影响，最佳工艺为 60℅ 乙醇料液比 1：15回流提取 2h。减压回收乙醇，得积雪草苷醇提部分。加适量水溶解，以石油醚-乙酸乙酯-正丁醇溶剂系统萃取，正丁醇部分减压蒸干，溶于少量甲醇，然后滴加丙酮，析出积雪草苷粗品；并与另一条路线：氯仿-正丁醇溶剂系统萃取，正丁醇部分减压蒸干得积雪草苷粗品进行回收率和含量的比较，得到较优提纯工艺。最后采用薄层色谱法对积雪草苷粗品进行检测，摸索不同展开剂及其配比对积雪草苷粗品的分离情况，以氯仿-甲醇-水（60: 15: 10）及正丁醇-乙酸乙酯-水（4：1：5）的分离效果最好，可为后续进一步的纯化提供依据。

关键词：积雪草苷；提取；分离；纯化

目  录

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目录 IV

1. 绪论 1

1.1 积雪草苷的理化性质与结构 1

1.2 积雪草苷的药理作用 2

1.3 积雪草苷提取纯化工艺的研究 3

1.4 积雪草苷分析方法的研究 4

2. 实验部分 5

2.1 实验材料和仪器 5

2.2 积雪草苷的 HPLC方法建立 6

2.3 正交试验提取工艺设计 10

2.4 积雪草苷的分离纯化 12

2.5 薄层色谱法鉴别积雪草苷粗品 14

3. 结果与讨论 16

3.1 积雪草苷提取工艺的结果与讨论 16

3.2 积雪草苷纯化工艺路线的结果与讨论 19

3.3 薄层色谱展开剂优化实验结果与讨论 20

4．总结与展望 23

致谢 24

参考文献 25