水产中氯霉素残留分析

水产中氯霉素残留分析

摘 要：氯霉素（Chloramphenicol,CAP）是一种有效的广谱抗菌素，但同时对人体存在严重的毒副作用。本文采用固相萃取(SPE)前处理净化技术,用乙酸乙酯提取，正己烷脱脂，C18小柱净化，高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定鱼中的氯霉素残留含量，采用内标法，以氯霉素峰面积/氯霉素-D5面积进行定量，以321.0/256.9作为定量离子对。氯霉素的检测线性范围均为0.05μg/kg～1.2μg/kg，回收率范围为70%～120%，321.0/256.9的标准曲线相关系数的最低值为0.99。液质联用法具有很高的灵敏度和稳定性, 是 FDA推荐的确证方法,液质联用法将成为国内首选的确证方法

关键词：氯霉素；液相色谱-串联质谱；同位素内标定量

目  录

中文摘要 I

英文摘要 II

目录 III

1. 绪论 1

1.1  理化性质 1

1.2  抗菌作用 1

1.3  临床作用 2

1.4  体内过程及对机体的危害 2

2. 实验部分 3

2.1  仪器和设备 3

2.2  试剂与溶液 4

2.3  试验方法 5

2.3.1 试样制备   5

   2.3.2 分析步骤   5

3. 结果与讨论 8

3.1   内标法定量 8

3.2  方法的线性关系和方法的测定低限 8

3.3  精密度和回收率 9

3.4  检测限、测定低限、线性范围、回收率范围和精密度 13

3.5  色谱条件的优化 14

4．总结 14

致谢 15

参考文献 16