5-脱氧-2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖的合成
摘要：本文通过异丙叉化D-核糖、羟基取代2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖和还原2,3-氧-异丙叉基-5-氧-对甲苯磺酰基-β-D-甲基核糖的方法，研究了5-脱氧-2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖的合成，重点讨论了丙酮、2,2-甲氧基丙烷、硼氢化钠与硼氢化钾的用量和温度等因素对产品质量收率的影响。结果表明:（1）摩尔比为1:15:1.2的D-核糖、丙酮与2，2-二甲氧基丙烷合成2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖是在收率和效益方面的最佳方案；（2）摩尔比为1：8的2,3-氧-异丙叉基-5-氧-对甲苯磺酰基-β-D-甲基核糖与硼氢化钾在110℃时合成5-脱氧-2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖是在收率和效益方面的最佳方案。
关键词： 2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖； 2,3-氧-异丙叉基-5-氧-对甲苯磺酰基-β-D-甲基核糖；5-脱氧-2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖；工艺改进。
目 录
中文摘要 Ⅰ
英文摘要 Ⅱ
目 录 Ⅲ
1 绪论 1
1.1 医药中间体的特征以及国外医药发展现状与趋势 1
1.1.1 医药中间体的主要特征 1
1.1.2 国外医药发展现状与趋势 2
1.2 医药中间体国内现状与发展趋势 4
1.2.1 我国医药工业历史与发展 4
1.2.2 医药中间体研究与发展 5
1.2.3 我国医药中间体发展目标 5
2 实验部分 6
2.1主要原料与试剂 6
2.2 实验仪器 7
2.3 合成工艺 7
2.3.1 2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖的合成 7
2.3.2 2,3-氧-异丙叉基-5-氧-对甲苯磺酰基-β-D-甲基核糖的合成 7
2.3.3 5-脱氧-2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖的合成 7
2.4 产品后处理 8
2.4.1 2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖的后处理 8
2.4.2 2,3-氧-异丙叉基-5-氧-对甲苯磺酰基-β-D-甲基核糖的后处理 8
2.4.3 5-脱氧-2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖的后处理 8
2.5 产品处理方法 9
2.5.1 薄层分析法 9
2.5.2 熔点测定方法 10
2.5.3 比旋光度测定方法 10
3 结果与讨论 11
3.1 实验结果 11
3.1.1 实验结果测试 11
3.1.2 产品纯化 11
3.1.3 收率计算 12
3.2 工艺路线 14
3.3 产品及其中间体介绍 14
3.3.1 5-脱氧-2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖的性质和用途 14
3.3.2 2,3-氧-异丙叉基-β-D-甲基核糖的性质和用途 15
3.3.3 2,3-氧-异丙叉基-5-氧-对甲苯磺酰基-β-D-甲基核糖的性质和用途 16
3.4 工艺改进 18
3.4.1 丙酮用量对收率的影响 18
3.4.2 2,2-二甲氧基丙烷的用量对收率的影响 18
3.4.3 硼氢化钠用量对收率的影响 19
3.4.4 硼氢化钾用量对收率的影响 19
3.4.5 温度对硼氢化钾还原的收率影响 20
4 总结与展望 21
致 谢 22
参考文献 23
