蛋白制品中三聚氰胺及氰尿酸含量的检测方法研究

蛋白制品中三聚氰胺及氰尿酸含量的检测方法研究

摘 要：建立了高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺及氰尿酸的方法。样品由1%三氯乙酸-乙腈超声提取，加入蛋白沉淀剂进行纯化，滤液经0.45m膜后进样分析。三聚氰胺的色谱条件及结果：色谱柱ZORBAX SB-Aq（250mm×4.6mm，5m），流动相为磷酸-三乙胺溶液（pH=3），流速为0.6ml/min，检测波长为240nm，回收率为101.7～124.0%，相对标准偏差在3.5～3.9%。氰尿酸的色谱条件及结果：色谱柱ZORBAX SB-Aq（250mm×4.6mm，5m），流动相为磷酸-三乙胺溶液（pH=3），流速为0.6ml/min，检测波长为225nm。采用HPLC方法测定蛋白制品中三聚氰胺及氰尿酸的含量具有高效、快速、准确、样品浪费少等等优点。适合企业及检测部门使用。

关键词：三聚氰胺；氰尿酸；高效液相色谱（HPLC）；蛋白制品

目  录

中文摘要 I

英文摘要 II

目录 III

1. 绪论 1

1.1  三聚氰胺及氰尿酸简介 1

1.2  三聚氰胺的毒性 2

1.3  三聚氰胺的检测方法 3

1.4  高效液相色谱法简介 3

2.实验部分 4

2.1  实验材料 4

2.1.1 仪器和设备 5

2.1.2  试剂 5

2.2  样品处理 5

2.2.1  液态奶样品的处理 5

2.2.2  固体含乳制品的处理 5

2.3  溶液的配制 5

2.3.1  流动相的配制 5

2.3.2  标准溶液的配制 6

2.3.2.1 三聚氰胺标准溶液的配制 6

2.3.2.2 氰尿酸标准溶液的配制 6

2.4  实验方法 6

   2.4.1 色谱条件 6

2.4.1.1 国标GB/T 22388—2008色谱条件 6

2.4.1.2 三乙胺离子对的液相色谱条件 6

2.4.1.3 检测氰尿酸的色谱条件 6

2.5 标准曲线 6

2.5.1 三聚氰胺标准曲线 6

2.5.2 氰尿酸标准曲线 7

2.6 样品含量测定 8

   2.6.1 样品中三聚氰胺含量的检测 8

 2.6.2 样品中氰尿酸含量的检测 8

3．结果与讨论 8

3.1 三聚氰胺检测结果与讨论   8

3.1.1 国标色谱条件的样品分析 8

3.1.2 三乙胺离子对液相色谱条件的样品分析 11

3.1.3 样品中三聚氰胺的检测结果 15

3.1.3.1 国标条件的样品检测结果 15

3.1.3.2 三乙胺离子对液相色谱条件下的样品检测结果 15

3.1.4 三乙胺离子对液相色谱条件下三聚氰胺的回收率测定 15

3.1.5 三乙胺离子对液相色谱条件下的三聚氰胺检测限测定 16

3.1.6 两种色谱条件的比较 16

3.2 氰尿酸检测结果与讨论 17

  3.2.1 氰尿酸的样品分析 17

3.2.2 样品中氰尿酸的检测结果 19

3.2.3 氰尿酸检测的讨论 19

4．总结与展望 20

致谢 21

参考文献 22