反应精馏合成三氟乙酸乙酯

反应精馏合成三氟乙酸乙酯

摘要：本文主要对以三氟乙酸、无水乙醇为原料进行反应精馏合成三氟乙酸乙酯的工艺进行了研究。讨论了间歇酯化反应合成三氟乙酸乙酯的反应动力学，在间歇搅拌釜式反应器中测定反应液中的三氟乙酸乙酯、乙醇以及内标物乙腈的峰面积随时间变化的趋势。分别考察了反应精馏塔中不同回流比、进料酸醇摩尔比以及催化剂用量对酯收率的影响，比较了不同催化剂的催化活性，确定了反应的较佳工艺条件。实验结果表明，回流比为2：1，进料酸醇摩尔为1：2，催化剂浓硫酸与三氟乙酸的摩尔比为2：1时，三氟乙酸乙酯的塔顶酯收率为58.19 %。

关键词：反应动力学；反应精馏；酯化反应；三氟乙酸乙酯

目  录

中文摘要 I

英文摘要 II

目录 III

1. 绪论 1

1.1 三氟乙酸乙酯和反应精馏简介 1

1.2 催化剂研究进展 2

1.2.1 固体超强酸 2

1.2.2 无机（有机）盐催化剂 2

1.2.3 阳离子交换树脂 2

1.3 三氟乙酸乙酯工艺研究进展 2

1.3.1 间歇法流程 2

1.3.2 连续法流程 3

1.3.3 反应精馏技术的应用 3

1.4 本文的研究目的与意义 5

2. 实验部分 6

2.1 反应体系理化性质 6

2.2 试剂与仪器 6

2.3 间歇酯化反应 7

2.3.1 内标物的确定 7

2.3.2 催化剂催化活性的比较 7

2.3.3 反应动力学参数的测定 8

2.4 间歇酯化反应精馏 8

2.4.1 实验原理 8

2.4.2 实验装置 9

2.4.3 分析条件 9

2.4.4 实验步骤 9

3. 结果与讨论 11

3.1 不同进样量对分析结果的影响 11

3.2 反应时间对组分含量的影响 12

3.2.1 不加催化剂时的影响 12

3.2.2 以浓硫酸为催化剂时的影响 13

3.2.3 以Ambylst-15为催化剂时的影响 14

3.3 回流比的影响 16

3.4 酸醇摩尔比的影响 17

3.5 催化剂用量的影响 18

3.6 催化剂催化活性的比较 19

4. 总结与展望 20

致谢 21

参考文献 22