桑葚中生物类总黄酮的提取工艺及其研究
摘要：本论文研究桑葚中生物类总黄酮的提取条件与大孔吸附树脂分离与纯化总黄酮的工艺条件。结合正交实验设计方法，以桑葚中生物类总黄酮的提取率为考察指标，对影响桑葚中生物类总黄酮提取的乙醇质量分数，提取时间，提取温度，料液比进行研究；以桑葚中总黄酮吸附量、解吸量为指标，选择合适的大孔吸附树脂，并研究吸附与解吸优化条件，对影响分离纯化的pH值，无机盐浓度，温度，乙醇浓度等进行了分析。桑葚中生物类总黄酮提取的最优条件，即:以75%乙醇为提取剂，提取温度75℃，料液比为1:15,提取时间为2 h，再结合分离纯化的较优条件，条件为:待分离样品溶液pH值调至3.0-4.0左右，无机盐浓度调至3%-6%，吸附的温度为50℃，洗脱最佳溶剂为50％的乙醇溶液，洗脱速率为0.5-1.0ml/min,洗脱用量为3倍的柱体积。桑葚中生物类总黄酮的提取率可以达到 2600mg/kg（以芦丁计）,桑葚提取物总黄酮的含量接近50%。此正交实验设计可行，选取D-101型树脂为合适大孔吸附树脂，选取药桑葚或黑桑葚为佳,D-101型大孔吸附树脂适用于桑葚中总黄酮的分离与纯化。
关键词：桑葚，总黄酮，正交设计，大孔吸附树脂，分离纯化
目录
中文摘要........................................................... I
英文摘要...........................................................II
目录............................................................. III
1. 绪论.............................................................1
1.1 前言.........................................................1
1.2 黄酮类化合物的结构...........................................1
1.3 背景.........................................................1
2. 实验部分.........................................................4
2.1 主要材料和试剂...............................................4
2.1.1 原材料.................................................4
2.1.2 实验仪器...............................................4
2.1.3 材料与试剂.............................................4
2.2 实验方法.....................................................4
2.2.1 桑葚中总黄酮的提取.....................................4
2.2.2 总黄酮含量的测定.......................................5
2.2.2.1 芦丁标准曲线的制备.............................5
2.2.2.2 样品含量测定...................................6
3. 结果与讨论.......................................................7
3.1 单因素实验...................................................7
3.1.1 乙醇浓度对总黄酮提取率的影响...........................7
3.1.2 提取温度对总黄酮提取率的影响...........................8
3.1.3 料液比对总黄酮提取率的影响.............................9
3.1.4 提取时间对总黄酮提取率的影响..........................10
3.2 总黄酮提取正交实验结果与分析................................11
3.3 四种树脂静态吸附与解吸......................................13
3.3.1 四种树脂静态吸附......................................13
3.3.2 四种树脂静态解吸......................................14
3.3.3 四种大孔吸附树脂的相关参数............................15
3.4 大孔吸附树脂分离纯化实验分析................................15
3.4.1 pH值对D-101树脂吸附桑葚总黄酮能力的影响...............15
3.4.2 无机盐对D-101树脂吸附桑葚总黄酮能力的影响............16
3.4.3 温度对D-101树脂吸附桑葚总黄酮能力的影响..............17
3.4.4 乙醇洗脱剂浓度对解吸率的影响..........................18
3.4.5 乙醇洗脱速率对解吸率的影响............................20
3.4.6 乙醇洗脱用量对解吸率的影响............................21
3.5 大孔树脂的预处理与强化再生..................................22
3.5.1 大孔树脂的预处理.....................................22
3.5.2 大孔树脂的强化再生...................................22
3.6 小结........................................................22
4. 总结与展望......................................................23
致谢...............................................................25
参考文献...........................................................26
