新型Salen催化剂的合成及其在水解动力学拆分中的应用

摘 要：手性环氧氯丙烷是一种极有价值的药物中间体，本文通过比较文献报道的几种方法，选取了水解动力学拆分法制备手性环氧氯丙烷。文中通过逐步嫁接的方法合成了壳聚糖固载的 (Salen)Co(Ⅲ)(OAc)催化剂，并建立了快速可靠的气相色谱法来跟踪检测产物(S)-环氧氯丙烷的对映体过量值（e.e.）。对反应条件进行单因素优化，发现反应在温度20℃，水用量为0.55当量，催化剂浓度为0.5mol%时，能够在10小时内得到对映体过量值>99%的(S)-环氧氯丙烷。

关键词：手性环氧氯丙烷；水解动力学拆分；Salen催化剂  

目  录

中文摘要 I

英文摘要 II

目录 III

1. 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 研究现状 1

1.2.1 生物酶催化法 1

1.2.2 不对称合成法 2

1.2.3 水解动力学拆分法 2

1.2.4 总结 6

1.3 论文研究内容 7

2. 实验部分 8

2.1 实验仪器与试剂 8

2.1.1 实验仪器 8

2.1.2 分析检测仪器 8

2.1.3 实验试剂 8

2.2 催化剂合成 9

2.2.1 2,6-二甲酰基-4-叔丁基苯酚的合成及表征 9

2.2.2 (R,R)-1,2-环己二胺-(+)-酒石酸盐的合成 10

2.2.3 (R,R)-1,2-环己二胺的合成 10

2.2.4 壳聚糖固载Salen配合物的合成及表征 11

2.2.5 壳聚糖固载Salen催化剂的合成及表征 13

2.3 水解动力学拆分环氧氯丙烷 14

3. 结果与讨论 15

3.1 水解动力学拆分条件的优化 15

3.1.1 反应温度的影响 15

3.1.2 用水量的影响 15

3.1.3 催化剂用量的影响 17

3.2 催化剂的回收 18

4．总结与展望 19

4.1 总结 19

4.2 展望 19

致谢 20

参考文献 21

附录 23