三甲基氯硅烷的合成

摘 要：三甲基氯硅烷是重要的有机硅试剂，在色谱、有机合成和基团保护等方面都发挥着重要的作用。本论文以工业回收所得的六甲基二硅氧烷（含有43.2%甲苯）为原料合成三甲基氯硅烷，分别考察了氯化试剂PCl5、SOCl2、HCl以及反应温度、反应时间和催化剂FeCl3、CaCl2、ZnCl2等因素对反应收率的影响。实验结果表明，最佳工艺条件是以氯化氢为氯化试剂，反应温度为0~10℃，以FeCl3为催化剂反应8h时，TMCS收率为91.3%。经GC测定可知，产品纯度可达到99.5%。

关键词：工业回收；六甲基二氯硅烷；三甲基氯硅烷；三氯化铁

目  录

中文摘要 I

英文摘要 II

目录 III

1. 绪论 1

1.1 前言 1

1.1.1 理化性质 1

1.1.2 应用 1

  1.1.2.1 在色谱上的应用 1

  1.1.2.2 在有机合成上的应用 2

  1.1.2.3 作为基团保护基 2

  1.1.2.4 其它方面的应用 3

1.2 研究现状 4

1.3 课题研究意义 5

2. 实验部分 7

2.1 实验仪器和试剂 7

2.1.1 实验仪器 7

2.1.2 实验试剂 7

2.2 实验操作步骤 7

2.1.2 反应过程 7

2.1.1.1 氯化氢气体的制备 7

2.1.1.2 三甲基氯硅烷的合成 7

2.2.1.3 实验操作部分 8

2.2.2 精馏部分 8

  2.2.2.1 精馏装置 8

2.2.2.2 精馏过程 8

3. 结果与讨论 9

3.1 氯化试剂的影响 9

3.2 反应温度的影响 9

3.3 反应时间的影响 10

3.4 催化剂的影响 11

4．总结与展望 17

4.1总结 17

4.2展望 17

致谢 18

参考文献 19