比卡鲁胺的质量标准

摘 要：本论文建立比卡鲁胺的质量标准。通过实验我们确定的含量测定方法如下：Alltima柱子（150×4.6mm，5μ，Alltech），流动相为乙腈-水（47：53），流速是1.0mL/min，检测波长为270nm，进样体积为20μL。此法简便、准确、具专属性和良好的重现性，可用于该药物的质量控制。在有关物质检测项下的破坏性实验中，本品经过酸、碱、氧化、热降解及光照破坏后，产生的杂质峰能与主峰分离，说明该色谱系统能有效分离检测降解产物。在有机溶剂残留量测定项下，利用气相色谱顶空进样法检查乙醇、三氯乙烷、乙醚、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、氯仿、乙酸乙酯、石油醚、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的残留量，DMF为溶剂，进样瓶在80℃下平衡30min，HP-5（0.32mm×30m×0.22μm）毛细管柱，进样口温度200℃，FID检测器温度200℃，柱温50℃。我们依据中国药典各项标准进行分析，最终以药典的形式写出各项目规范。

关键词：比卡鲁胺；质量标准；杂质检查；含量测定

目录

中文摘要 I

英文摘要 II

目录 III

1． 绪 论 1

1．1  选题的目的及意义 1

1．2  选题的背景 1

1．3  国内外文献综述 1

1．4  主要研究内容 2

2． 实验部分 3

2．1  实验仪器与试剂 3

2．2  实验步骤 3

2．2．1  性状 3

2．2．2  鉴别 3

2．2．3  检查 4

2．2．4  含量测定 7

3． 结果与讨论 8

3．1  性状结果 8

3．1．1  外观色泽检验结果 8

3．1．2  溶解度试验结果 8

3．1．3  熔点 8

3．2  鉴别结果 8

3．2．1  紫外分光光度法鉴别结果 8

3．2．2  液相色谱保留时间结果 9

3．2．3  红外光谱结果 10

3．3  检查结果 10

3．3．1  有关物质检查结果 10

3．3．2有机溶剂残留量结果 12

3．3．3  干燥失重结果 14

3．3．4  炽灼残渣结果 14

3．3．5  重金属结果 14

3．4  含量测定结果 14

3．4．1  方法：高效液相色谱法 14

3．4．2  HPLC方法测定含量的条件试验 14

3．4．3  溶液放置稳定性结果 16

3．4．4  日内精密度结果 15

3．4．5  日间精密度结果 15

3．4．6  含量测定结果 15

3．4．7  线性关系结果 16

4． 总结和展望 17

4．1  总结 17

4．2  展望 19

致  谢 20

参考文献 21