2-硝基间苯二酚合成正交优化

2-硝基间苯二酚合成正交优化

摘要：介绍了2-硝基间苯二酚的应用，运用正交法改变影响反应的五个因素：①浓硝酸用量 ②乙酸用量 ③磺化时间 ④硝化时间 ⑤硫酸用量，据此设计一个五因素四水平的正交试验表。研究了制备2-硝基间苯二酚的优化工艺：5.5g间苯二酚与25ml浓硫酸发生磺化60min，然后与混酸(含硝酸量5ml，硫酸量1.5ml，乙酸量3ml，硅胶为0.5g)在5～10℃进行硝化反应3.5h，再用水蒸汽蒸馏出2-硝基间苯二酚3.21g，总收率41.39％。

关键词：间苯二酚；磺化；定向硝化；2-硝基间苯二酚；正交试验。

目  录

中文摘要 I

英文摘要 II

目录 III

1. 绪论 1

1.1 研究课题的意义 1

1.2 芳烃硝化反应研究 1

1.2.1 硝酸为硝化剂的固体酸催化 1

1.2.2混酸作为硝化剂的固体酸催化 2

1.2.3 硝酸与乙酸酐的混合物作为硝化剂的固体酸催化 2

1.2.4 有机硝酸酯作为硝化剂的固体酸催化 2

1.2.5 氮的氧化物作为硝化剂的固体酸催化 2

1.3 2-硝基间苯二酚的理化性质 3

1.4 2-硝基间苯二酚的四大图谱 3

1.4.1 红外光谱图 3

1.4.2质谱图 4

1.4.3 碳谱图 4

1.4.4 氢谱图 7

1.5 本章小结 7

2. 实验部分 8

2.1 主要实验试剂与仪器 8

2.1.1 实验药品 8

2.1.2 实验仪器 8

2.1.3 运用软件 8

2.2  实验原理 9

2.3 实验步骤流程图 9

2.4 实验步骤 10

2.4.1 磺化 10

2.4.2 硝化 10

2.4.3纯化 10

2.4.4 重结晶 10

2.5 分析与测定方法 10

2.5.1 产率的计算 10

2.5.2 实验数据的直观分析 10

2.5.3 实验数据的方差分析 11

2.6 检测方法 11

2.7本章小结 11

3. 结果与讨论 12

3.1因素水平表 12

3.2 正交设计表 12

3.3实验设计与结果 13

3.4直观分析表和反差分析表 13

3.5 效应曲线图 14

3.4.1 不同磺化时间的影响 14

3.4.2 不同硝酸用量的影响 15

3.4.3 不同硫酸用量的影响 15

3.4.4 不同乙酸用量的影响 16

3.4.5 不同硝化时间的影响 16

3.6 验证实验 17

3.7 混酸中添加不同吸水剂的影响 18

3.8重结晶后的2-硝基间苯二酚的红外光谱图 18

3.9 本章小结 19

4. 总结与展望 21

致谢 22

参考文献 23