对三氟甲基苯腈的合成

摘 要：介绍了含氟化合物的特性，结合当今农业中含氟农药的应用现状，阐述研究含氟农药中间体的意义。对农药中间体对三氟甲基苯腈的合成进行了探索性研究。以对三氟甲基氯苯与氰化钠在活性膦镍[Ni(PPh3)3]催化剂下发生均相催化反应，得到的产物进行精馏分离提纯，即得对三氟甲基苯腈。催化剂中镍盐、三苯基膦与还原剂锌粉的最佳配比为1:3:9，催化反应的原料比Ni(PPh3)3: 对三氟甲基氯苯:氰化钠为1:31:34，以对三氟甲基氯苯计收率达到52.6%。采用红外光谱、质谱、气相、氢核磁共振谱等手段对产物结构进行分析鉴定。该结果对开发实际生产技术具有一定的指导作用。

关键词：含氟农药中间体；对三氟甲基氯苯；对三氟甲基苯腈；均相催化；膦镍催化剂

目  录

中文摘要 I

英文摘要 II

目录 III

1. 绪论 1

1.1 含氟化合物的特征及用途 1

1.2 含氟农药中间体 1

1.3 对三氟甲基氯苯简介 2

1.4 对三氟甲基苯腈 3

    1.4.1 对三氟甲基苯腈简介 3

    1.4.2 对三氟甲基苯腈的合成及机理 3

      1.4.2.1 对三氟甲基苯腈的合成方法 3

      1.4.2.2 对三氟甲基苯腈的合成反应机理 4

2. 实验部分 5

2.1 化学试剂和仪器 5

2.1.1 化学试剂 5

2.1.2 仪器 6

2.2 实验步骤 6

2.3 气相色谱（GC）检测条件 7

3. 结果与讨论 7

3.1 催化剂的制备条件优化 7

3.1.1 镍盐选择对反应结果的影响 7

3.1.2 配体用量对反应结果的影响 8

3.1.3 还原剂锌粉对催化反应结果的影响 8

3.2 均相催化反应的条件优化及反应放大后的结果 9

3.2.1 投料顺序对反应结果的影响 9

3.2.2 反应放大试验结果 9

3.3 对三氟甲基苯腈产品的含量分析及结构鉴定结果 10

   3.3.1 产品的含量分析结果 10

   3.3.2 产品的结构鉴定结果 11

     3.3.2.1 红外图谱（IR） 11

     3.3.2.2 质谱（MS） 11

     3.3.2.3 氢核磁共振（1H-NMR） 12

4．总结与展望 13

致谢 15

参考文献 16