摘要:本论文主要研究高效液相色谱法(HPLC)测定头孢克肟中间体AVNA (头孢克肟母核7-氨基-3-乙烯基-头孢烷酸)残留、头孢克肟甲酯残留和头孢克肟湿精品的含量,并简单介绍了高效液相色谱法的原理和操作规程。按照标准的操作规程,采用高效液相色谱法测得中间体的含量,判断中间体含量是否在标准范围之内,并分析各个中间体的含量是否符合生产要求。高效液相色谱法采用C18 柱(4.6mm×150 mm),以四丁基氢氧化铵溶液-乙腈(80:20,pH=7.0)为流动相;检测波长为254 nm,流速1.0ml/min。结果表明,该法能有效检测头孢克肟的中间体,具有柱效高、经济等优点,可用于头孢克肟反应过程的监测。
关键词:头孢克肟;高效液相色谱法;中间体
目 录
中文摘要............................................................I
英文摘要...........................................................II
目录..............................................................III
1. 绪论.............................................................1
1.1 头孢克肟在国内的发展.......................................1
1.2 头孢克肟的特点.............................................2
1.2.1 抗茵谱广.............................................2
1.2.2 半衰期长.............................................2
1.2.3 交叉耐药性较小.......................................2
1.2.4 用药剂量较小.........................................2
1.2.5 适应症广,疗效好......................................3
1.3 头孢克肟的合成路线.........................................3
2. 实验部分.........................................................5
2.1 试剂和仪器.................................................5
2.2 实验方法...................................................5
2.2.1 头孢克肟检验操作规程的基本信息.......................5
2.2.2 缩合反应体系(M2-AP004)AVNA残留量质量标准和检验操作规程……………5
2.2.3水解反应体系(M3-AP004)头孢克肟甲酯残留量质量标准和检验操作规程............................................................7
2.3.4头孢克肟湿精品(M4-AP004)质量标准和检验操作规程.......8
3. 结果与讨论.......................................................9
3.1 缩合液AVNA残留量的检测结果及分析............................9
3.2 头孢克肟甲酯残留量检测结果及分析...........................13
3.3 头孢克肟湿精品测定的结果及分析.............................16
3.4 讨论.......................................................18
4. 总结与展望......................................................19
致谢...............................................................20
参考文献...........................................................21