摘要:本文详细论述了蟾皮的甲醇提取工艺,所用到的试剂、仪器,采用的方法和操作要点。通过文献考察,知干蟾皮中所含的蟾毒灵、华蟾酥毒基、蟾毒配基等成分均为极性相对比较小的内酯类化合物。通过甲醇加热回流提取与甲醇超声提取对比实验,确定出甲醇超声提取方法。通过对实验结果分析,优化实验方案。采用HPLC法以华蟾酥毒基为指标对提取液进行检测,流动相对比了药典方法0.5%磷酸二氢钾溶液—乙腈流动相系统与文献方法乙腈—水流动相系统。最终对药典方法进行比例的调整,即能达到较好的分离,分离度≥1.5,理论塔板数按华蟾酥毒基计不低于2000 。
关键词:蟾皮;华蟾酥毒基;高效液相色谱法
目录
中文摘要 ..........................................................I
英文摘要.......................................................... .II
目录 ............................ ................................ III
1. 绪论 ........................................................... 1
1.1 实验内容 ................................................... 1
2.实验部分.......................................................... 2
2.1 实验试剂、仪器................................................2
2.2 华蟾酥毒基的含量测定......................................... 2
2.2.1 线性关系的考察...........................................2
2.2.2 精密度实验...............................................2
2.2.3 重复性实验...............................................3
2.2.4 加样回收实验.............................................3
2.3 对DM130大孔吸附树脂柱的考察.............................. 3
2.3.1 加DM130树脂用量的考察..................................3
2.3.2 洗脱液用量的考察.........................................4
2.4 提取工艺考察................................................ 4
2.4.1 提取方法的选择...........................................4
2.4.2 纯化方法的选择...........................................5
2.4.3 不同蟾皮样品的含量限度测定...............................5
2.4.4 提取次数的考察..........................................6
3. 结果与讨论.......................................................7
3.1 华蟾酥毒基的含量测定结果与分析...............................7
3.1.1 线性关系的考察结果与分析.................................7
3.1.2 精密度实验结果与分析.....................................7
3.1.3 重复性实验结果与分析.....................................8
3.1.4 加样回收实验结果与分析...................................8
3.2 对DM130大孔吸附树脂柱的考察结果与分析................... ..8
3.2.1 加DM130树脂用量的考察结果与分析........................8
3.2.2 洗脱液用量的考察结果与分析...............................9
3.3 提取工艺考察的结果与分析............................. ........9
3.3.1 提取方法的选择的结果与分析...............................9
3.3.2 纯化方法的选择的结果与分析..............................10
3.3.3 不同蟾皮样品的含量限度测定的结果与分析 ................10
3.3.4 提取次数的考察的结果与分析.............................10
4. 总结与展望......................................................11
致谢...............................................................12
参考文献...........................................................13