饲料中甲睾酮的HPLC检测

饲料中甲基睾丸酮的HPLC检测方法研究

摘 要：本论文研究的目的在于建立一种用高效液相色谱分析技术（HPLC）测定饲料中的甲基睾丸酮含量。用95%甲醇水溶液来提取饲料中的甲基睾丸酮，取部分提取清液过中性氧化铝柱净化；高效液相系统采用C18分离柱，流动相为甲醇：水（75：25 V/V），紫外检测波长为254nm。该方法的线性范围为0.05～5.0μg/mL，线性回归方程为y=52.546x+0.7753，相关系数：r=0.9998。对饲料中甲基睾丸酮的定性检测限为1mg/kg，定量检测限为2mg/Kg，当添加浓度范围为2 mg/Kg～20 mg/Kg时，回收率为86.5%～108.8%，相对标准偏差小于4%。本方法操作简单快捷，分离效果较好，是一种饲料中甲基睾丸酮残留检测的准确、高效的分析方法。

关键词：高效液相色谱分析；甲基睾丸酮；饲料

目  录

中文摘要 I

英文摘要 II

目录 III

1. 绪论 1

1.1  前言 1

1.1.1 甲基睾丸酮的理化性质 1

1.1.2 使用背景及其危害 2

1.2  甲基睾丸酮检测技术的国内外发展现状 2

    1.2.1 甲基睾丸酮残留检测的特点 2

    1.2.2 常用的前处理方法 3

    1.2.3 检测方法 4

2. 实验部分 6

2.1   试剂材料 6

2.2  仪器设备 6

2.3  色谱条件 6

2.4 实验步骤 6

   2.4.1 标准储备液的配制 6

   2.4.2 标准工作液的配制 6

   2.4.3 标准曲线的绘制 7

   2.4.4 样品测定方法 7

3. 结果与讨论 8

3.1   样品前处理条件的选择 8

3.1.1 提取剂及脱脂溶剂的选择 8

3.1.2 净化方法的选择 9

3.2   色谱条件的选择 9

3.2.1 检测波长的选择 9

   3.2.2 流动相的选择 10

3.3   方法的精密度和准确度 12

3.4   线性范围 12

3.5   方法的定性和定量检测限 16

3.6   样品测定结果 16

4．总结与展望 16

致谢 17

参考文献 18