大蠊中化学成分分离纯化的研究
摘要:科学研究者对大蠊进行研究后发现,大蠊中含有的一些化学成分可能有一定得药物活性。本实验就是想先用乙酸乙酯对大蠊浸膏进行萃取,除去非极性部分;得到的乙酸乙酯相,用硅胶柱吸附层析,再用高效液相色谱进行分析,然后经LH-20反相层析得到4种目标物质;萃取得到的水相用大孔树脂吸附,先用20%酒精溶液洗脱除去极性部分,再用40%酒精溶液洗脱收集,然后用高效液相色谱进行分析,再用LH-20反相层析得到1种纯的目标物质;最后对分离纯化得到的5种目标物质进行显色反应、紫外光谱及液质等检测。
关键字:色谱;化学成分;大蠊;显色反应
目 录
中文摘要 I
英文摘要 II
目录 III
1. 绪论 1
1.1 蟑螂特征 ......................................................1
1.2 蟑螂真相 .....................................................1
1.3 药理作用 .....................................................2
1.3.1 促血管增生,组织修复作用................................2
1.3.2 强心升压,改善微循环作用................................2
1.3.3 抗菌、抗病毒作用........................................2
1.3.4 抗肿瘤、增强免疫作用....................................2
1.4 分离提取......................................................3
1.4.1 正己烷与正丁醇提取物....................................3
1.4.2 甲醇提取物..............................................3
1.4.3 酒精浸膏、水浸膏提取物..................................3
1.4.4乙醇提取物...............................................3
1.5 化学成分......................................................3
1.5.1 蛋白质与氨基酸..........................................3
1.5.2 矿物元素................................................4
1.5.3 维生素..................................................4
1.5.4 脂肪和脂肪酸............................................4
1.5.5 几丁质..................................................4
1.6 实验目的......................................................4
2. 实验部分 5
2.1 实验材料......................................................5
2.1.1 实验样品................................................5
2.1.2 实验试剂................................................5
2.1.3 实验仪器................................................5
2.1.4 色谱填料................................................5
2.2 实验准备工作..................................................5
2.2.1 称量....................................................5
2.2.2 萃取....................................................5
2.3 硅胶柱层析....................................................6
2.3.1 装柱....................................................6
2.3.2 上样....................................................6
2.3.3 梯度洗脱................................................6
2.3.4 卸柱子..................................................7
2.4 硅胶薄板层析..................................................7
2.4.1 展开剂选择..............................................7
2.4.2 实验内容................................................7
2.5 大孔树脂吸附..................................................7
2.5.1 流动相及其他条件........................................7
2.5.2 实验内容................................................7
2.6 高效液相色谱分析..............................................8
2.6.1 流动相及其它条件........................................8
2.6.2 实验内容................................................8
2.7 LH-20 反相层析................................................8
2.7.1 流动相及其它条件........................................8
2.7.2 实验内容................................................9
2.8 重复实验......................................................9
2.9 显色反应......................................................9
2.9.1 测酚羟基................................................9
2.9.2 测葡萄糖................................................9
2.9.3 测生物碱....................................................9
2.10 液质联用分析.................................................9
2.11 合并冻干.....................................................10
2.11.1 合并浓缩冻干...........................................10
2.11.2 称量...................................................10
3. 结果与讨论.........................................................10
3.1 萃取液的液相图................................................10
3.1.1 三氯甲烷萃取液..........................................10
3.1.2 乙酸乙酯萃取液..........................................10
3.1.3 正丁醇萃取液............................................11
3.2 KFX-1, KFX-2, K FX-3,KFX-4的分离.............................11
3.2.1 硅胶柱层析的液相图......................................11
3.2.2 LH-20反相层析图.........................................12
3.3 KFX-5的分离...................................................15
3.3.1 乙酸乙酯萃余相,经大孔树脂层析的液相图..................15
3.3.2 LH-20反相层析图........................................16
3.3.3 全部合并后,LH-20反相层析分离..........................17
3.4 检测..........................................................18
3.4.1 显色反应................................................18
3.4.2 紫外光谱图..............................................18
3.4.3 质谱....................................................19
4.总结与展望.........................................................20
致谢..................................................................22
参考文献..............................................................23