HPLC法测定水产品中阿苯达唑及其主要代谢物残留的研究

HPLC法测定水产品中阿苯达唑及其主要代谢物残留的研究

摘 要：本文主要阐述了应用高效液相色谱（HPLC）方法测定水产品中阿苯达唑（ABZ）及其两种主要代谢物砜（ABZSO2）、亚砜（ABZSO）残留量的研究。色谱条件是：色谱柱为ZORBAX-SB 5μm C18柱；流动相是酸化乙腈：水(25:75；v/v)；甲醇-磷酸缓冲液（75︰25；v/v），流速是1.0mL/min，柱温是30℃，选择的检测波长是295.4nm。采用甲醇：磷酸缓冲液=75：25定容系列标准液，阿苯达唑、阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜在0.1～10μg/mL范围内线性关系良好，加标浓度在100μg/kg～500μg/kg时，回收率分别ABZSO为83%～95%；ABZSO2为85%～97%；ABZ为70%～80%。研究结果显示，该方法的最低检测限、准确度和精密度均符合残留检测方法的要求。此检测分析方法处理样品快速、高效、准确，可作为水产品中阿苯达唑及其主要代谢物的有效检测方法。

关键词：水产品、高效液相色谱法、阿苯达唑及其代谢物

目  录

中文摘要 I

英文摘要 II

目录 III

1. 绪论 1

1.1  前言 1

1.1.1 阿苯达唑及其代谢物的理化性质 1

1.1.2 阿苯达唑的作用机理和使用背景及其主要代谢物的危害 2

1.2 阿苯达唑及其主要代谢物检测技术的国内外发展现状 2

     1.2.1 阿苯达唑残留检测的特点 2

     1.2.2 前处理的一般方法和新型方法的比较 3

1.2.3 国内外检测阿苯达唑药物的方法分析探究 4

2. 实验部分 5

2.1  试剂和材料 5

2.2  仪器设备 5

2.3  实验操作方法 6

2.3.1 色谱条件 6

2.3.2 标准储备液的配制及标准工作液的配制 6

2.3.3 标准曲线的绘制 6

2.3.4 确定最低检测限和定量限 6

2.3.5 组织样品的准备 6

2.3.6 预处理的操作方法 6

2.3.7 色谱分析方法 7

3. 结果与讨论 8

3.1   样品前处理条件的选择 8

3.1.1 提取剂的选择 8

3.1.2 净化脱脂剂的选择 8

3.2   色谱条件的选择 8

3.2.1 流动相的选择及比例调整 8

   3.2.2 定容标准品流动相的选择 10

   2.2.3 流速的选择 13

   3.2.4 柱温的选择 13

   3.2.5 检测波长的选择 13

3.3   精密度和准确度 14

3.4   方法的灵敏度和检测限 19

4．总结与展望 20

致谢 21

参考文献 22