环氧树脂阻燃剂的合成及表征

环氧树脂阻燃剂的合成及表征

摘  要

DOPO（9，10-2氢-9-氧-10磷杂菲-10-氧化物）和4HBA（4-羟基苯甲醛）通过加成反应合成DOPO-HB(2-6-氧-6-氢-二苯并磷氧杂-6-酮-4-羟基苯甲醇)，同时优化了DOPO-HB的合成条件。DOPO（9，10-2氢-9-氧-10磷杂菲-10-氧化物）和ITA（衣康酸）在甲苯溶剂中反应合成DOPO-ITA({（6-氧-（6H）-二苯并-（CE）（1,2）-氧磷杂己环-6-酮）甲基}-丁二酸)，并通过红外检测（FIIR）和熔点检测法确定所得到的DOPO-HB和DOPO-ITA的化学结构。通过示差扫描热量计（DSC）和热重量分析法(TGA)测得这些固化型环氧树脂的热力学特征和热降解行为。本论文还重点研究了DOPO-HB在不同溶剂中的溶解度，结果表明，DOPO-HB在苯，甲苯，二甲苯和水中的溶解度都随温度的增加呈上升趋势，且溶解度的大小顺序为：S苯＞S二甲苯＞S甲苯 ＞S水。

关键词：环氧树脂  固化剂 阻燃剂 溶解度

目  录

摘  要 I

Abstract II

1  绪 论 1

1.1 阻燃问题的提出 1

1.2阻燃技术发展概述 1

1.3磷系阻燃剂概述 2

1.4磷系阻燃剂阻燃机理 3

1.5磷系阻燃剂的研究 4

1.6前人的工作成果 5

1.7本论文的可行性研究 7

1.8本论文研究的主要内容 7

2  DOPO-HB的合成 8

2.1 前言 8

2.2 合成方法 8

2.3 实验部分 8

2.3.1 实验试剂 8

2.3.2 实验仪器 8

2.3.3 实验步骤 9

2.3.4实验流程图 10

2.4 DOPO-HB的表征 10

2.4.1 TGA 10

2.4.2 DSC 11

2.4.3 熔点 12

2.4.4 红外光谱 12

2.5 小结 13

3  DOPO-HB溶解度的测定 14

3.1概述 14

3.2实验部分 14

3.2.1.溶解度测定实验仪器 14

3.2.2实验步骤 14

3.2.3.实验装置 14

3.2.4.实验结果和数据处理 15

3.2.5 溶解度数据与温度的关联 20

3.2.6 小结 25

4  DOPO-ITA的合成 26

4.1 概述 26

4.2 合成原理 26

4.3 实验部分 26

4.3.1 实验试剂 26

4.3.2 实验仪器 26

4.3.3 实验步骤 27

4.3.4实验流程图 27

4.4 DOPO-ITA的表征 28

4.4.1 TGA 28

4.4.2 DSC 28

4.4.3 红外光谱 29

4.5小结 29

5  结 论 30

5.1 本论文的主要研究成果 30

5.2 存在的不足与研究展望 30

参考文献 31

致  谢 34