骨刺胶囊士的宁和马钱子碱含量测定

摘要

目的：骨刺胶囊是部颁标准收载的品种骨刺片改剂型而来，是治疗骨关节增生的良好方剂。马钱子为毒性药材，马钱子粉的主要成分为士的宁, 为有毒成分, 因此需对其进行严格的限量。为了严格控制药品中士的宁, 同骨刺胶囊(国家食品药品监督管理局国家药品标准YBZ07082005-2012Z-1）相比，新增加马钱子的士的宁和马钱子碱含量的测定，并修改含量测定的检定方法，并对其进行方法验证。

方法：采用 HPLC 法测定。以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（18:82）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。；体积流量 1.0 mL/ min ；柱温 25 ℃；进样量 5 μL。

结果：结果表明，马钱子碱在0.21μg～0.96μg范围内呈良好的线性关系；马钱子碱在0.21μg～0.96μg范围内呈良好的线性关系。仪器精密度良好，可以满足测定的需要。本方法的中间精密度良好。本方法的重复性良好。本方法的重复性良好。本方法重现性良好。对照品溶液在24小时内稳定。供试品溶液在24小时内稳定。样品在1.5小时、2小时、2.5小时三种提取时间的条件下均能提取完全。所以该方法回流时间为2个小时是合理的。所选用的Agilent SB-C18， Shim-pack GIST， Kromasil 100-5 C18三种色谱柱均能达到系统适用性的要求。马钱子碱的平均回收率为99%，RSD = 1.1%。士的宁的平均回收率为102%，RSD =1.7%。

结论：可知10批骨刺胶囊士的宁的含量均符合规定，马钱子碱的含量均高于0.05mg/粒。所以将马钱子碱的的含量限度定在不少于0.05mg/粒是合理的。

目录

摘要 I

第1章 质量研究工作的试验资料及文献资料 1

1.1原药标准 3

1.2成品标准 3

1.2.1名称 3

1.2.2处方 3

1.2.3制法 3

1.2.4性状 4

1.2.5鉴别 4

1.2.6检查 4

1.2.7含量测定 5

第2章含量测定 6

2.1仪器与试药 6

2.1.1仪器 6

2.1.2样品、对照品及试剂来源 6

2.2含量测定 7

2.2.1含量测定 7

2.2.2最小检测限考察 8

2.2.3线性关系考察 8

2.2.4专属性 10

2.2.5紧密度、重复性、重现性、中间密度 11

2.2.6耐用性考察 12

2.2.7回收率试验 14

2.2.8样品含量测定 15

第3章总结 15

参考文献 16

致谢 16