马钱子中马钱子碱的提取纯化工艺研究

摘要

目的：对马钱子碱的提取及纯化工艺进行研究。方法：采用高效液相法测定马钱子碱含量；以马钱子碱提取率为考察指标，首先采用单因素试验，考察乙醇浓度、提取时间、提取次数、溶剂用量，筛选3各水平用于正交试验，采用正交实验法，优化最佳提取工艺，并进行提取工艺验证。采用大孔吸附树脂法，优选最佳纯化工艺，考察大孔吸附树脂类型、乙醇洗脱浓度、上样量与树脂体积比，最后进行富集工艺验证。结果：提取工艺为：马钱子饮片粉末以10倍量50%乙醇回流提取（40W）2次，每次30分钟。纯化工艺为：将提取物加水分散成生药浓度为0.05g/ml的上样液。将上样液加入AB-8型大孔吸附树脂（径高比1:6）柱，分别取生药浓度为0.05g/mL的上样液，上样量与树脂体积比分别为0.2g:1ml，吸附流速1BV/h，1BV水洗除杂，除杂流速1BV/h，弃去上样流出液与除杂液，70%乙醇洗脱5BV，洗脱流速3BV/h，收集洗脱液，减压回收蒸干，即得富集纯化物。结果：所建立的提取纯化工艺稳定可行，可用于马钱子碱的提取及纯化。

关键词：马钱子碱；提取；纯化

目录

摘要 I

目录 I

第1章 前言 2

第2章 仪器与试药 2

第3章 马钱子碱含量测定方法研究 3

3.1 对照品溶液的制备 3

3.2 供试品溶液的制备 3

3.3 色谱条件 3

3.4 测定方法 3

第4章 提取工艺研究 4

4.1 提取率计算 4

4.2 单因素考察 4

4.2.1 乙醇浓度考察 4

4.2.2 提取时间考察 4

4.2.3 提取次数考察 4

4.2.4 溶剂用量考察 5

4.3 正交试验设计 5

4.3.1 因素水平设计 5

4.3.2 试验设计及提取率测定 5

4.3.3 实验结果分析 6

4.4 提取工艺验证 7

第5章 纯化工艺研究 8

5.1 大孔吸附树脂类型的选择 8

5.1.1 上样液的制备 8

5.1.2 吸附解析率考察 8

5.1.3 泄露曲线的考察 8

5.2 乙醇洗脱浓度的考察 9

5.3 上样量与树脂体积比考察 9

5.4 纯化工艺验证 9

第6章 总结 10

参考文献 11

致谢 12