2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛合成新工艺
摘 要
十四碳醛是合成维生素A和类胡萝卜素的关键中间体,最近几十年来对其合成的研究比较少,其研究的难度也比较大。鉴于十四碳醛的重大工业意义,对于开发和改进十四碳醛的合成路线和条件具有重要意义。本文研究实验了全新的十四碳醛的合成路线,并对他的反应条件进行了探索;本文采用的原料为β-环柠檬醛,与碳四膦酸酯进行Witting-horner反应从而得到十四碳烯醚,十四碳烯醚在弱酸的催化下水解得到最终的目标产物十四碳醛,本文是属于完全创新的合成路线,最后我们可以得到产率和纯度比较高的十四碳醛;同时也为维生素A的全合成打下基础。
关键词 十四碳醛;Wittig-horner反应;十四碳烯醚;水解;β-环柠檬醛;碳四膦酸酯
THE NEW SYNTHESIS TECHNOLOGY
OF 2-METHYL-4-(2,6,6-TRIMETHYL
-CYCLO-HEXEN-1-YL)-3-BUTENAL
目 录
摘 要 I
ABSTRACT II
1.绪论 1
1.1立项背景 1
1.2 2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛的合成方法及用途 2
1.2.1 前人的2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛合成方法 2
1.2.2 2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛的用途 4
1.3 本文拟采用的合成路线及其创新方法 4
2. β-环柠檬醛的制备 6
2.1 β-环柠檬醛简介 6
2.2 β-环柠檬醛的分离 6
2.2.1分离机理 6
2.2.2实验过程及现象 7
2.2.3图谱分析 7
2.3 小结 8
3. 2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-甲醚的制备 9
3.1 反应原理 9
3.2 实验部分 9
3.2.1 实验过程. 9
3.2.2 问题讨论 10
3.3小结: 11
4. 2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-甲醚的水解 12
4.1 实验目的 12
4.2 实验原理 12
4.2.1 水解介绍 12
4.2.2 实验反应和机理分析 12
4.3 实验方法 13
4.3.1 实验过程 13
4.3.2 不同催化剂对水解的影响 13
4.4 图谱解析 13
4.5 小结 14
5 总结 15
参考文献 16
附录 17
致谢 21