二氟溴乙酸乙酯的制备

摘要：本文讨论了二氟溴乙酸化合物的制备技术,并且具体对合成溴二氟乙酸乙酯的工艺路线进行探讨，从收率角度以及三废回收，工业化生产等几个重要因素考虑。综合进行比较分析，选择以1，1-二氟-1，2，2-三氯乙烷（F122）为原料，先脱氯化氢，再溴化，然后酯化合成，采用GC1690气相色谱进行分析，检验。与对照品对照，确定产品及产品的纯度。研究结果表明：在脱氯化氢溴化反应中，当达到1.3，反应温度达到50℃，滴加时间达到60分钟，加溴反应温度达到55℃时，最佳收率为84％。在氧化和酯化反应中，当F123与发烟硫酸的摩尔比达到0.56，F123与发烟硫酸的反应温度达到70℃， F123与发烟硫酸的酯化反应温度达到35℃时，最佳收率为80％。此路线的最佳收率为67%。

关键字： 二氟溴乙酸乙酯； 溴化 ；1，1-二氟-1，2，2-三氯乙烷

目  录

中文摘要 I

英文摘要 II

目录 III

1. 绪论 1

1.1  导言 1

1.2  二氟溴乙酸乙酯制备技术进展 1

1.2.1 以1，1-二氟-2，2-二氯乙烯为原料 1

1.2.2  以1，2-二溴-1，1-二氟-2，2-二氯乙烷为原料 2

1.2.3  二氟四溴乙烷为原料 2

1.2.4  以四氟乙烯为原料 3

1.2.5  以二氟四卤代乙烷为原料 4

1.2.6  以二氟二溴乙烯为原料 4

1.2.7  以1,1-二氟乙烯为原料 5

2.  实验部分 7

2.1 实验仪器与试剂 7

2.1.1  实验试剂 7

2.1.2  实验仪器 7

2.2  实验操作步骤 8

2.2.1  实验装置 8

2.2.2  实验原理 10

2.2.3  实验步骤 10

2.2.4  实验分析 11

3.  结果与讨论 12

3.1脱氯化氢与溴化工艺的研究 12

3.1.1  F122与氢氧化钠的摩尔比投料对反应收率的影响 12

3.1.2  F122与氢氧化钠的反应温度对反应的影响 12

3.1.3  氢氧化钠的滴加时间对反应的影响 13

3.1.4  加溴反应温度 14

3.2 氧化与酯化工艺的研究 14

3.2.1  摩尔比投料对反应产物溴二氟乙酸乙酯产率的影响 14

3.2.2  反应温度对反应产物溴二氟乙酸乙酯产率的影响 15

3.2.3  酯化温度对反应的影响 16

3.3.精馏 16

3.4 本章小结 19

4.  总结与展望 20

致谢 21

参考文献 22