摘要：本文建立了蔬菜中多种农药残留同时检测的毛细管气相色谱分析法，完成了蔬菜中有机磷、有机氯等17种农药残留的样品前处理及色谱分析方法研究。有机磷经丙酮提取，凝胶层析柱净化，HP-5石英毛细管色谱柱分离，火焰光检测器检测。有机氯类用乙酸乙酯—环己烷和凝胶净化柱提取净化，石英毛细管气相色谱（配ECD检测器）检测。实验结果表明，17种有机磷、有机氯类农药残留均获得良好分离，样品的加标回收率为79%- 110.14%，相对标准偏差为3.14%-11.69%,农药残留量色谱分析的线性关系良好满足定量分析要求。本法因其样品处理方便、净化效果好，方法准确、可靠，其精密度、准确度均能满足分析的要求,对蔬菜安全研究、过程分析及无公害蔬菜评价都具有广阔的应用前景。
关键词：有机磷;有机氯;农药残留;气相色谱
目录
摘要……………………………………………………………………………………Ⅰ
Abstract………………………………………………………………………………Ⅱ
目录……………………………………………………………………………………Ⅲ
1 前言………………………………………………………………………………… 1
1.1农药残留概述……………………………………………………………………1
1.2 农产品农药残留快速检测现状……………………………………………… 2
1.3 课题研究的目的和意义……………………………………………………… 4
1.4 检测原理…………… …………………………………………………………4
2 实验部分………………… …………………………………………………………6
2.1 材料和方法…………… ………………………………………………………6
2.1.1 仪器设备 …………………………………………………………………6
2.1.2 试剂及材料……………………………………………………………… 6
2.2 气相色谱分析条件…………… ………………………………………………7
2.2.1 检测有机磷类农药检测色谱分析条件……………………… …………6
2.2.2 检测有机磷类农药检测色谱分析条件………………………… ………6
2.3 有机磷类农药检测样品前处理……………………… ………………………7
2.3.1 样品的提取………………… ……………………………………………7
2.3.2 提取物的净化与浓缩…………………………………………………… 8
2.4 有机氯类农药检测样品前处理………………………… ……………………8
2.4.1 样品制备与提取…………………………… ……………………………8
2.4.2 样品净化…………………………………… ……………………………8
3 结果与讨论………………………………………………………………………… 9
3.1 有机磷类农药检测的结果与讨论………………………………………… …9
3.1.1 样品前处理条件的选择………………………………………………… 9
3.1.2 色谱分析……………………………………………………………… …9
3.1.3 方法最低检测浓度……………………………………………………… 9
3.1.4 标准曲线的测定………………………………………………………… 10
3.1.5 目标化合物色谱保留时间的影响实验………………………………… 10
3.1.6 不同蔬菜样品中加标实验……………………………………………… 11
3.2 有机氯类农药检测的结果与讨论…………………………………………… 12
3.2.1 色谱分离情况…………………………………………………………… 12
3.2.2 色谱分析条件的确定…………………………………………………… 12
3.2.3 方法的回收率及精密度、标准曲线…………………………………… 13
3.2.4 样品测试结果…………………………………………………………… 15
4 结论与展望………………………………………………………………… …… 16
致谢………………………………………………………………………………… …17
参考文献…………………………………………………………………………… …18
