液相色谱法研究超高效除草剂水解反应动力学
摘要: 本文采用高效液相色谱法研究了新型超高效除草剂N-(2-溴苯基)-2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氧)苄胺(ZJ0777)的水解反应。测定的最佳分析条件为: C18反相色谱柱,流动相甲醇:水为0.6:0.4,紫外检测波长245.8nm,线性范围5~100mg.L-1,相关系数为0.9998,峰面积变异系数为3.77%,回收率为97.9%~103.6%,检出限为2.5mg.L-1。研究结果表明:ZJ0777在酸性、中性条件下比较稳定,不易水解,而在碱性条件下随温度升高水解速度加快。本研究的目的在于探索ZJ0777的水化学降解行为,作为环境安全性评价的科学依据。
关键词:高效液相色谱;水解;温度效应;ZJ0777;除草剂
目 录
中文摘要...................................................................Ⅰ
英文摘要...................................................................Ⅱ
目录.......................................................................Ⅲ
1 前言..................................................................... 1
1.1 长残效除草剂使用概况.................................................. 1
1.2 嘧啶苄胺类除草剂简介.................................................. 2
1.3 新除草剂ZJ0777介绍................................................... 2
1.4 农药水解动力学规律.................................................... 3
1.5 水解速率的影响因素.................................................... 4
1.6 农药的水解机理........................................................ 4
1.7 农药水解的研究方法.................................................... 5
1.7.1 预备实验.......................................................... 5
1.7.2 不稳定化合物的水解................................................ 5
1.7.3 水解分析方法...................................................... 6
2 实验部分 ................................................................ 6
2.1 主要仪器与试剂........................................................ 6
2.1.1 仪器.............................................................. 6
2.1.2 试剂.............................................................. 6
2.2 实验准备.............................................................. 6
2.2.1 实验器皿的处理.................................................... 6
2.2.2缓冲溶液的配制 .....................................................7
2.2.3 ZJ0777储备溶液的配制...............................................7
2.2.4 ZJ0777储备溶液与水的配比实验.......................................7
2.3 水解实验操作.......................................................... 7
2.4 水解体系的PH检测......................................................8
2.5 分析方法.............................................................. 8
2.5.1 HPLC操作条件的选择 ............................................... 8
2.5.2 操作条件.......................................................... 9
2.5.3 方法回收率........................................................ 9
2.5.4 方法精密度....................................................... 10
2.5.5 方法线性关系测定................................................. 10
3 结果与讨论.............................................................. 11
3.1 PH对ZJ0777水解速率的影响............................................ 12
3.2 温度对ZJ0777水解速率的影响.......................................... 13
3.3 ZJ0777水解转化率..................................................... 15
4 总结与展望.............................................................. 16
致谢....................................................................... 17
参考文献................................................................... 18