三段硝化法合成3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的工艺研究

三段硝化法合成3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的工艺研究

摘要：本文以对氯三氟甲苯为起始原料经“三段硝化”合成除草剂氟乐灵中间体3，5－二硝基－4－氯三氟甲苯的工艺制法进行讨论研究。对一硝化安排了正交试验，找到了最佳工艺条件，收率可达到97.5％。对两段二硝化分别做了单独硝化和套酸试验，也进行了连续式硝化的试验，转化率达到了要求。证明了三段硝化法对合成3，5－二硝基－4－氯三氟甲苯的工艺有了一定的改进。

关键词：氟乐灵;3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯；对氯三氟甲苯；三段硝化法；

目  录

中文摘要 I

英文摘要 II

目录 III

1. 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 除草剂氟乐灵简介 2

   1.2.1 理化性质 3

   1.2.2 药效 3

   1.2.3 氟乐灵制备方法 3

   1.2.4 中间体3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯制备工艺现状 3

1.3 三段硝化法合成3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的目的和意义 4

2. 实验部分 6

2.1 试剂、样品 6

2.2 仪器及玻璃器皿 6

2.3 实验条件 7

   2.3.1 一硝化 7

   2.3.2 二硝化 7

      2.3.2.1 间歇式两段二硝化 7

      2.3.2.2 连续化两段二硝化 8

   2.3.3 气相色谱分析条件 8

3. 结果与讨论 9

3.1  硝化反应条件的优化试验 9

3.1.1 一硝化反应条件的选择与优化 9

3.1.2 二硝化反应的试验研究 10

 3.1.2.1 .间歇式二硝化反应条件的选择与优化 11

 3.1.2.2  连续式二硝化反应的条件与结果 14

3.2 方法的评价 19

4．总结与展望 20

致谢 21

参考文献 22