几种固体酸的制备及性能与表征
摘 要:本文通过沉淀-浸渍法,溶胶-凝胶法,制备了一系列S2O82-/ZrO2-SiO2,S2O82-/TiO2,S2O82-/TiO2/La3+稀土型固体超强酸催化剂。采用比表面仪以及红外光谱对固体酸的结构和比表面进行表征。结果表明S2O82-/ZrO2-SiO2型固体酸的比表面积在这三种催化剂中最大。另外,逐一考察其对蔗糖催化水解生成乙酰丙酸反应的活性。可以发现S2O82-/TiO2型固体酸在水解催化蔗糖反应中是一类良好的固体酸催化剂。当 S2O82-/TiO2型固体酸作为催化剂催化水解蔗糖时,目的产物乙酰丙酸的收率最高。实验结果显示:当焙烧温度为700℃,焙烧时间为3h时,所制备的S2O82-/TiO2催化剂催化水解蔗糖,LA的收率是最高的,收率可以达到40%多。
对于蔗糖催化水解生成乙酰丙酸的反应体系,选择出S2O82-/TiO2型固体酸为一种活性较高的固体酸催化剂,为进一步的研究提供了基础性数据。
关键词: 乙酰丙酸;蔗糖;固体酸;表征;活性
目 录
中文摘要 I
英文摘要 II
目录 III
1 绪论 1
1.1 前言 1
1.2 乙酰丙酸 2
1.2.1 乙酰丙酸的性质 2
1.2.2 乙酰丙酸的制备方法 3
1.2.3 乙酰丙酸的应用 4
1.3 固体酸催化剂 5
1.3.1 固体酸的分类 6
1.3.2 固体酸的应用 7
1.3.3 固体酸的主要表征技术 8
1.4 本文研究的内容 9
2 实验部分 11
2.1 实验试剂与仪器 11
2.1.1 实验试剂 11
2.1.2 实验仪器 11
2.2 固体超强酸的制备 12
2.2.1 S2O82-/ZrO2-SiO2型固体超强酸催化剂的制备 12
2.2.2 S2O82-/TiO2型固体酸催化剂的制备 13
2.2.3 S2O82-/TiO2/La3+ 催化剂的制备 13
2.3 固体超强酸的氮吸附比表面(BET)测定 14
2.4 固体超强酸的红外光谱测定 15
2.5 蔗糖水解反应 15
2.6 反应产物分析 15
3 结果与讨论 16
3.1 固体超强酸的氮吸附比表面(BET)测定 16
3.1.1 S2O82-/ZrO2-SiO2型固体超强酸催化剂BET的测定结果 16
3.1.2 S2O82-/TiO2固体超强酸催化剂BET的测定结果 17
3.1.3 S2O82-/TiO2/La3+ 稀土型固体超强酸催化剂BET的测定结果 17
3.2 几种固体超强酸的IR图分析 18
3.3 几种固体超强酸的活性 21
3.3.1 S2O82-/ZrO2-SiO2型固体酸催化水解蔗糖 21
3.3.2 S2O82-/TiO2型固体酸催化水解蔗糖 22
3.3.3 S2O82-/TiO2/La3+稀土型固体酸催化水解蔗糖 23
4 总结与展望 26
4.1 总结 26
4.2 展望 26
致谢…………………………………………………………………………………28
参考文献……………………………………………………………………………29