二甲戊乐灵中亚硝胺的分析

二甲戊乐灵中亚硝胺的分析

摘要：二甲戊乐灵是一种选择性除草剂，但其原药中含有致癌类化合物——亚硝胺，它在二甲戊乐灵原药中的含量国内外均有严格的控制。本文首先采用快速柱层析结合二次重结晶的方法，分离提纯制备亚硝胺标样，并建立了二甲戊乐灵原药中微量亚硝胺含量的高效液相色谱定量分析法，其色谱条件为：乙腈和水（60：40）为流动相，流速为1mL/min，用二极管阵列检测器，提取波长240nm。得亚硝胺和二甲戊乐灵的线性回归方程分别为：y = 192459x + 89785，y= 803160x - 7E+07，相关系数分别为0.9981、0.9872。亚硝胺的加标回收率为98.6%～100.1%，检出限为65ng/mL。

关键词：二甲戊乐灵；亚硝胺；柱层析；高效液相色谱； 

目  录

中文摘要 I

英文摘要 II

目  录 III

1 绪论 1

1.1引言 1

1.2理化性质 2

    1.3 亚硝胺的危害 3

    1.4国内外亚硝胺研究现状 5

2 实验部分 7

2.1实验材料 7

       2.1.1实验设备 7

       2.1.2实验试剂 7

2.2标样制备 8

       2.2.1分离提纯 8

2.3实验试剂配制 9

       2.3.1标准溶液的配制 9

       2.3.2标准系列的配制 9

       2.3.3样品溶液的配制 9

       2.3.4液相色谱条件 9

3 结果与讨论 11

3.1流动相组成确定 11

3.2标准样品纯度检测 12

3.3标准曲线的绘制 12

3.3精密度的测试 14

3.4最低检出限 14

3.5加标回收试验 15

3.5样品含量检测 15

4总结与展望 17

致谢 18

参考文献 19