羟乙膦酸钠合成工艺的研究
摘 要：本论文是关于羟乙膦酸钠合成工艺的研究。以往的合成方法多采用两步法制备，即先制得羟乙膦酸，然后用冰醋酸重结晶，最后成钠盐。现将羟乙膦酸钠的合成方法由两步法改进为羟乙膦酸粗品不经重结晶而直接成盐。加一倍水稀释后，再加40%的氢氧化钠中和至pH值为4.5，最后加三倍乙醇沉淀得到羟乙膦酸钠的方法。研究了原料配比、反应温度、水用量和乙醇用量对产品质量和收率的影响。通过单因素法得出的最佳反应条件为：三氯化磷和醋酸摩尔配比为1：3、反应温度为110℃、水用量为1当量和乙醇用量为3当量。此方法不仅省略了羟乙膦酸重结晶步骤，而且简化了生产工艺，操作简单。提高了产品质量和收率，节约了设备和原料投资。
关键词：羟乙膦酸钠；羟乙膦酸；产品质量和收率
目 录
中文摘要…………………………………………………………………………………………I
英文摘要 ………………………………………………………………………………………II
目录 …………………………………………………………………………………………III
目录 …………………………………………………………………………………………Ⅳ
1．绪论 …………………………………………………………………………………………1
1.1 前言 …………………………………………………………………………………1
1.2 研究现状 ……………………………………………………………………………1
1.2.1 合成工艺（一） ……………………………………………………………3
1.2.2 合成工艺（二） ……………………………………………………………3
1.2.3 合成工艺（三） ……………………………………………………………3
1.2.4 合成工艺（四） ……………………………………………………………3
2.实验部分 ……………………………………………………………………………………5
2.1 实验仪器与试剂 ……………………………………………………………………5
2.2 羟乙磷酸的合成………………………………………………………………………6
2.3 羟乙磷酸钠的制备 …………………………………………………………………6
2.4 反应条件的优化 ……………………………………………………………………7
2.5 乙酸和乙醇的回收 ………………………………………………………………… 7
3. 结果与讨论 ……………………………………………………………………………… 8
3.1 羟乙磷酸的合成 ……………………………………………………………………… 8
3.2 羟乙磷酸钠的制备 ……………………………………………………………………8
3.3 反应条件的优化 ……………………………………………………………………… 10
3.3.1 原料配比的影响 ………………………………………………………………… 10
3.3.2 反应温度的影响 ………………………………………………………………… 10
3.3.3 水用量的影响 …………………………………………………………………… 11
3.3.4 乙醇用量的影响 ……………………………………………………………… 12
3.4 乙酸和乙醇的回收 ……………………………………………………………………… 13
4. 总结与展望 ……………………………………………………………………………… 14
致谢 …………………………………………………………………………………………… 15
参考文献 ……………………………………………………………………………………… 16
