三氟乙酰乙酸乙酯的制备

三氟乙酰乙酸乙酯的制备

摘要：三氟乙酰乙酸乙酯是合成医药和农药的重要中间体。本文通过三氟乙酸乙酯和乙酸乙酯进行Claisen缩合反应制备三氟乙酰乙酸乙酯，比较了以氢化钠、醇钠、钠为催化剂对收率的影响。结果表明以现制的乙醇钠为催化剂，在不加溶剂条件下，三氟乙酸乙酯和乙酸乙酯进行Claisen缩合，然后用无水甲酸进行中和，再用乙酰氯进行乙酰化，最后减压蒸馏得到三氟乙酰乙酸乙酯的收率最高，可达到75％。对实验中最重要的影响因素反应温度进行了系统的研究，实验结果表明最佳反应温度在65-70℃之间。

关键词：三氟乙酰乙酸乙酯；乙醇钠；Claisen缩合

目  录

中文摘要………………………………………………………………………………………Ⅰ

英文摘要………………………………………………………………………………………Ⅱ

目录……………………………………………………………………………………………Ⅲ

1.绪论……………………………………………………………………………………………1

  1.1引言………………………………………………………………………………………1

  1.2研究现状…………………………………………………………………………………1

1.2.1以氢化钠作催化剂…………………………………………………………………1

  1.2.2以金属钠作催化剂…………………………………………………………………2

  1.2.3以乙醇钠为催化剂…………………………………………………………………2

1.3实验设计…………………………………………………………………………………2

2.实验……………………………………………………………………………………………4

2.1试剂、样品、仪器………………………………………………………………………4

2.1.1试剂…………………………………………………………………………………4

  2.1.2原料及产物的物理性质……………………………………………………………5

  2.1.3仪器…………………………………………………………………………………5

2.2催化剂的比较 …………………………………………………………………………6

     2.2.1以金属钠作催化剂…………………………………………………………………6

  2.2.2以氢化钠作催化剂…………………………………………………………………7

  2.2.3以乙醇钠作催化剂…………………………………………………………………7

  2.2.4后处理……………………………………………………………………………8

2.3以乙醇钠为催化剂无溶剂条件下最佳反应温度的选择………………………………9

3.实验结果与讨论……………………………………………………………………………11

3.1标准品的气相分析谱图…………………………………………………………………11

  3.2催化剂的比较实验结果…………………………………………………………………12

3.2.1以钠作催化剂的实验结果………………………………………………………13

3.2.2以氢化钠作催化剂的实验结果…………………………………………………14

3.2.3以乙醇钠作催化剂的实验结果…………………………………………………14

3.2.4催化剂比较实验结果分析………………………………………………………15

3.3以乙醇钠为催化剂无溶剂条件下最佳反应温度的选择………………………………16

3.4实验讨论………………………………………………………………………………17

  3.5本章小结………………………………………………………………………………18

4.总结与展望…………………………………………………………………………………20

致谢……………………………………………………………………………………………21

参考文献………………………………………………………………………………………22