含三苯胺衍生物侧基的聚苯乙炔的设计合成

含三苯胺衍生物侧基的聚苯乙炔的设计合成

摘　要:本文从对三苯胺衍生物侧基不敏感的催化剂的制备开始，设计合成了带三苯胺衍生物侧基的苯乙炔新型单体，采用自行制备的催化剂对新单体的聚合反应进行了尝试，产物的红外光谱、核磁共振氢谱都证明单体已经成功地转变为三苯胺衍生物侧基官能化的聚苯乙炔。并且通过紫外可见吸收光谱、荧光光谱等手段对聚合物进行了表征，结合溶解性实验，获得以下重要结果：通过聚苯乙炔功能化（即包含三苯胺侧基），使得本来不具备发光能力的聚苯乙炔在紫外线的照射下发出明亮的蓝绿色，单体和聚合物在红外波段3200nm附近明显有区别。以及1H-NMR核核磁谱下双键和三键的峰值分布等。

关键词：三苯胺；聚苯乙炔；发光

目  录

中文摘要 I

英文摘要 II

目录 III

1．绪论 1

   1.1 引言 1

   1.2 功能化聚炔简介 2

       1.2.1 具有光电功能的聚炔 2

       1.2.2 具有荧光图案化功能的聚炔 5

       1.2.3 具有光学活性的聚炔 6

1.2.4 带有大体积侧基的光学活性聚炔 7

1.3 课题的提出与意义 8

2．实验部分 9

   2.1 原料和仪器 9

       2.1.1 合成产物的原料和试剂 9

       2.1.2 实验设备 9

   2.2 实验步骤 9

       2.2.1 主链含三苯胺的聚苯乙炔单体的合成 9

             2.2.1.1 原料的醛基化反应 9

             2.2.1.2 醛基化产物接枝三键 10

             2.2.1.3 消除硅基团 10

             2.2.1.4 聚合过程催化剂制备 11

             2.2.1.5 聚合过程 11

       2.2.2 反应过程中反应物的检测及分离提纯 12

             2.2.2.1 接枝三键后产物3的检测 12

2.2.2.2  产物3的分离提纯（过柱） 13

  2.2.2.2.1 装柱 13

               2.2.2.2.2  加样及洗脱 13

               2.2.2.2.3  分离成份的收集 13

  2.2.2.2.4  旋转蒸发得到纯净样品 13

              2.2.2.3  消除硅基团后产物单体4的检测及分离提纯 14

　　　      2.2.2.4 目标单体及聚合物的检测以及分离提纯以及纯组分收集 14

2.2.3 目标聚合物的表征 14

3．结果与讨论 15

   3.1 实验的大致流程展示及相关步骤的产率分析 15

   3.2　样品的分离过程讨论及其注意事项 16

　　　  3.2.1 薄层色谱法 16

        3.2.2 过柱洗脱液配比的选取 17

        3.2.3 洗脱液选取注意事项 18

  3.2.4 过柱时的注意事项 18

   3.3  样品的红外谱图分析 18

   3.4 样品的紫外吸收光谱分析 19

    3.5 核磁谱图分析 20

3.6 样品的溶致变色分析 21

3.7 样品的荧光分析 21

4．总结与展望 22

致谢 22

参考文献 23