丙烯齐聚催化剂前体的合成
摘要：本文采用Reimer-Tiemann法，以邻甲酚为原料，三丁胺为相转移催化剂, 合成2-羟基-3-甲基苯甲醛。通过水蒸气蒸馏得到粗产品，薄层色谱确定最佳的展开剂配比，柱分离得到纯产物。采用2，4-二硝基苯肼、亚硫酸氢钠溶液定性分析，初步确定产物的特征官能团。并用红外光谱和核磁共振谱分析产物结构。
关键词：邻甲酚；Riemer-Tiemann法；2-羟基-3-甲基苯甲醛。
目 录
中文摘要 I
英文摘要 II
目录 III
1．绪论 1
1.1 课题研究的意义 1
1.2后过渡金属催化剂的一些进展 2
1.2.1后过渡金属催化剂在烯烃聚合反应中的一些进展 2
1.2.2 α-二亚胺镍、钯配合物烯烃聚合催化剂 3
1.2.3 2,6-二亚胺基毗咙铁、钴配合物烯烃聚合催化剂 3
1.2.4 中性水杨醛亚胺镍麟烯烃聚合催化剂 4
1.3丙烯齐聚新型催化剂 5
1.4水杨醛的合成方法 6
1.4.1 Reimer - Tiemann法 6
1.4.2 以水杨酸为原料的电化学法 6
1.4.3以水杨醇为原料的合成法 7
1.5水杨醛合成的研究进展 7
1.5.1 水杨醛的研究合成的研究现状 7
1.5.2 Reimer - Tieman法研究进展 7
2．实验部分 9
2.1 原料和仪器 9
2.1.1 原料和试剂 9
2.1.2 试验设备 9
2.2 实验步骤 9
2.2.1 甲酰化产物的合成 9
2.2.1.1原料的甲酰化反应 9
2.2.1.2 甲酰化产物的后处理 10
2.2.2 甲酰化反应物的检测 11
2.2.2.1 2，4－二硝基苯肼检测 11
2.2.2.2亚硫酸氢钠检测 11
2.2.2.3薄层色谱法 11
2.2.3 甲酰化反应物的分离 11
2.2.3.1 装柱 11
2.2.3.2加样及洗脱 12
2.2.3.3分离成份的收集 12
2.2.3.4蒸馏得到纯净样品 12
2.2.4 样品的红外和核磁检测 12
3．结果与讨论 13
3.1催化剂对产率的影响 13
3.1.1相转移催化下的Reamer-Tiemann机理 13
3.1.1与经典Reimer-Tiemann方法的区别 14
3.2 定性检测醛基 14
3.2.1 2，4－二硝基苯肼溶液 14
3.2.2亚硫酸氢钠溶液 15
3.2.3薄层色谱法 15
3.3 样品的分离 16
3.3.1 样品的粗分离 16
3.3.2洗脱剂配比的选择 16
3.3.3过柱分离时存在的问题 17
3.4红外图谱和1H-NMR谱分析 17
3.4.1红外图谱 18
3.4.2 1H-NMR谱 18
总结与展望 19
致谢 20
参考文献 21
