烷基铝在溶液法丁基橡胶合成中催化性能研究

摘要

本论文采用溶液法合成丁基橡胶，丁基橡胶的性质和催化剂的配制，催化剂的用量及反应时间等因素有着至关重要的关系。本论文采用水(H2O)和倍半氯化乙基铝（AlEt2Cl.AlEtCl2）为引发体系，己烷和氯甲烷为溶剂，在-80℃的低温无氧手套箱中，将异丁烯（IB）和少量异戊二烯（IP）依次加入到三口烧瓶中混合均匀并冷却，冷却至聚合温度-80℃后将适量的引发剂加入聚合体系中恒温聚合，进行均匀搅拌，使其能够充分反应，通过溶液法合成了丁基橡胶，搅拌约40min后加入甲醇终止反应，产物脱除溶剂后再用甲醇洗涤，在45℃下真空干燥至恒重，并称重计算转化率，测定丁基橡胶的分子量及其分子量分布，采用不饱和度滴定法对丁基橡胶进行不饱和度的测定，分析了催化剂的量对单体转化率与分子量的影响，然后采用核磁共振氢谱（1H-NMR）对其不饱和度进行了表征，并进行丁基橡胶的硫化性测试，对其物理机械性能作了表征。

关键词：烷基铝，溶液法，丁基橡胶，催化

Abstract

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Key words：aluminium alkyl,solution method,butyl rubber,catalytic

目  录

第一章  前言 1

1.1 丁基橡胶的历史和现状 1

1.1.1 丁基橡胶的发展历史 1

1.1.2 丁基橡胶的生产现状 1

1.1.3 丁基橡胶的消费状况 3

1.2 丁基橡胶的市场展望 4

1.3丁基橡胶的催化体系 6

1.3.1一氯二烷基铝—布朗斯特(Brnsted)酸或有机卤化物为助催化剂的体系 6

1.3.2 卤化烷基铝—卤素催化体系 7

1.3.3 倍半氯化乙基铝—H2O催化体系 9

1.4 丁基橡胶的生产工艺 10

1.4.1 低温淤浆工艺 10

1.4.2 溶液法生产工艺 10

1.5丁基橡胶反应的特点 10

1.5.1聚合反应速度快 10

1.5.2合成反应必须在低温下进行 10

1.6丁基橡胶的实际应用 11

1.6.1 内胎 11

1.6.2汽车零件 11

1.6.3 建筑材料 11

1.6.4绝缘材料 11

1.6.5其他橡胶制品 11

1.7 研究的意义和目的 12

第二章  实验部分 13

2.1 实验材料 13

2.2 实验仪器和设备 13

2.3实验方法 14

2.3.1主要反应原理方程式 14

2.3.2反应步骤 14

2.3.3丁基橡胶性能测试 15

第三章 实验结果与讨论 15

3.1  丁基橡胶合成试验的影响因素与结果分析 16

3.1.1催化剂的量对单体转化率与分子量的影响 16

3.1.2铝水比对单体转化率与分子量的影响 16

3.1.3聚合时间对聚合反应的影响 16

3.2丁基橡胶的性能表征 17

3.2.1丁基橡胶不饱和度的表征 17

3.2.2 丁基橡胶的硫化性测试 18

3.2.2硫化曲线 19

3.2.3丁基橡胶物理机械性能的表征 19

第四章　结论 20

参 考 文 献 22

致　谢 24

声  明 25