摘 要
样品经皂化后,用石油醚提取,氮气吹干后甲醇复溶,用安捷伦高效二维液相色谱仪快速检测特医产品中维生素A、维生素E与维生素D3含量水平。其中,维生素A以及维生素E经由c8柱分离紫外检测器完成检测操作,维生素D3通过切换六通进样阀于PAH柱富集,再经c18柱分离二极管检测器检测。以此来建立二维液相色谱法同时检测特医产品中维生素A、维生素E和维生素D3的方法,以达到快速检测的目的。实验结果表明:本方法得到的维生素A、维生素E以及维生素D3回收率水平对应是79.861%-83.706%、87.258%-93.839%以及92.221%-94.000%,标准偏差均低于6%,操作实现便捷高效,无需展开正相净化处理,具有较高的准确度和精密度。
关键词:皂化 二维液相色谱法 特医 维生素A、E和D3;
目录
摘要 I
引言 .................................................................................................. 1
一、实验部分 ................................................................................2-10
1.1实验与材料..............................................................................................................2
1.2样品处理.........................................................3
1.2.1皂化 . 3
1.2.2提取 .3
1.3溶液的配制..........................................................................................................4-6
1.3.1氢氧化钾溶液制...................................................................................................4
1.3.2标准溶液配制.......................................................................................................4
1.3.2.1.储备溶液校正.......................................................................................................................4
1.3.2.2标准溶液配制.......................................................................................................................5
1.3.2.3标准溶液校正........................................................................................................6
1.4仪器工作条件.........................................................................................................7
1.5六通进样阀的切阀时间......................................................................................8-9
1.6线性回归方程.................................................................................................. .10
二、结果......................................................................................11-13
2.1样品测定结果.......................................................................................................11
2.2测定方法的精密度...............................................................................................12
2.3测定方法的准确度...........................................................................................13-14
三、结束语 15
四、参考文献 16
五、致谢 17