他克莫司残留溶剂分析方法的研究

摘要

方法：他克莫司中乙醇，乙腈，乙醚，乙酸乙酯，残留溶剂分析方法的色谱条件为：色谱柱：CP-SIL 5CB 毛细管柱 直径，0.32mm 涂膜厚度，5.0m 柱长，60m，载气：氮气，载气流速：1.2ml/min，分流比：5:1，进样量：1ml，进样口温度：180℃，检测器温度： 250℃，柱温：60℃保持3min,以20 ℃/min升温至120℃保持10min,再以20 ℃/min升温至200℃保持5min，氢气：35ml/min，空气：350ml/min，尾吹流量：20ml/min，经专属性，精密度，线性关系等方法验证，结果表明，各已知残留峰之间分离度良好，空白无干扰，适于他克莫司残留溶剂分析检测。

关键词：他克莫司，残留溶剂，GC方法，专属性

目录

摘要 I

1. 仪器与试剂 1

1.1 仪器 1

1.2 试剂与样品 1

2. 方法与结果 1

2.1 顶空实验条件 1

2.2 色谱分离条件 2

2.3 溶液的配制 2

2.4 系统适用性 2

2.5 专属性 3

2.6 定量限(LOQ)和检测限(LOD) 4

2.6.1定量限(LOQ) 4

2.6.2检测限(LOD) 5

2.7 线性Linearity 6

2.8 精密度 9

2.8.1重复性 9

2.8.2中间精密度 10

2.9 准确度Accuracy 12

2.10 溶液稳定性Solution Stability Study 14

2.11 耐用性 18

2.11.1柱温的影响 18

2.11.2载气流速的影响 19

2.11.3小瓶平衡温度的影响 20

3. 结论 21

附件 23

参考文献 24