瑞格列奈合成及其质量控制

摘要

瑞格列奈制取方法是，首先将4-羧基甲基-3-乙氧基苯甲酸乙酯通过酯化、水解4-羧基甲基-2-乙氧基苯甲酸制备成功，随之缩合S(+)-1-(2-哌啶苯基)-3-甲基正丁胺与4-羧基甲基-3-乙氧基苯甲酸乙酯后，即能制备出S(+)-2-乙氧基-4-［N-{1-(2-哌啶苯基)-3-甲基-1-丁基}胺基羧基甲基］苯甲酸酯， ee99.8%以上、光学纯度极高瑞格列奈即可就此水解而成，环保、低毒、收率高、高效、操作简单等是此法的基于特征。

关键词  瑞格列奈  合成工艺  光学纯度;

目录

摘要 I

目录 II

引言 1

第1章 仪器与药品 3

1.1　仪器 3

1.2　药品 3

第2章 瑞格列奈的合成 5

2.1 中间体Ⅵ的合成 5

2.2中间体Ⅱ的合成 5

2.3 中间体Ⅳ的合成 5

第3章 瑞格列奈的质量控制 7

3.1　溶液的制备 7

3.1.1　对照品溶液 7

3.1.2　供试品溶液 7

3.2 质量控制条件 7

3.2.1 色谱条件 7

3.2.2 标准曲线及线性范围 8

3.2.3 精密度测试 8

2.3.4　稳定性试验 8

2.3.5　回收率试验 8

2.3.6　最低检测限与定量限 9

3.3样品含量测定 9

3.4　样品的含量均匀度测定 9

3.5 溶出度测定 9

第4章 讨论 11

4.1　辅料筛选 11

4.2　流动相的选择 11

4.3　含量测定溶剂选择 12

结语 13

参考文献 14