地氯雷他定的合成工艺、结构表征及质量控制

摘要

目的：本文设计了地氯雷他定的合成路线，对其进行工艺研究，并建立产品质量控制方法。方法：以氯雷他定为起始原料，经水解脱羧基反应制得地氯雷他定粗品，并经甲苯精制得到地氯雷他定。文中对地氯雷他定的合成工艺进行研究，从溶剂、料比、反应温度和析晶温度分别对粗品和精品的工艺进行考察优化；并运用核磁氢谱、红外和质谱对其进行结构确证，最后运用经方法学验证的液相检测方法对其进行质量控制。结果：经过小试工艺研究，确定地氯雷他定的合成工艺，地氯雷他定的总收率达到74.3%，为工业化生产提供了技术支撑。 

关键词　H1受体拮抗剂；地氯雷他定；合成工艺；质量控制

目录

摘要 I

第1章 文献综述 2

1.1研究背景 2

1.1.1 H1受体拮抗剂 2

1.1.2 国内外研究现状 2

1.2 地氯雷他定合成工艺综述 3

1.2.1 结构与名称 3

1.2.2 文献报道的合成方法 3

1.2.3 选定的工艺路线 5

第2章 地氯雷他定的合成工艺研究 6

2.1 原料规格及来源 6

2.2 试验仪器 6

2.3 实验方法 6

2.3.1 地氯雷他定粗品的制备 6

2.3.2 地氯雷他定粗品的精制 7

2.3.3 实验结果与讨论 7

2.3.3.1 粗品合成工艺优化 7

2.3.3.2 精品合成工艺优化 8

2.4 地氯雷他定结构确证 9

2.4.1 红外光谱 9

2.4.2 核磁氢谱 9

2.4.3 质谱 10

第3章 地氯雷他定的质量控制 11

3.1 相关杂质 11

3.2有关物质 12

3.2.1色谱条件 12

3.2.2方法学验证 12

3.2.3有关物质测定 14

参考文献 15

致谢 16