α-乙酰基-γ-丁内酯的制备

      摘   要

   α-乙酰基γ-丁内酯简称γ-乙酰丁内酯，是一种含氧五元杂环衍生物。是一种重要的有机化工原料，是制备维生素类的原料以及环丙甲酮的中间体，还可用于医药工业制造抗心绞痛药物延心痛等药品。α-乙酰基γ-丁内酯在国外上世纪中期已有大规模工业化生产，国内是在上世纪80年代才开始发展起来的，目前国内生产能力约5000吨／年。随着α-乙酰基γ-丁内酯在国内外市场产品上的不断开拓和应用正日益得到重视，尤其是维生素和其它精细化工产品，使得需求量不断增加，因此，α-乙酰基γ-丁内酯的合成及生产技术具有深远的意义。本文介绍了α-乙酰基γ-丁内酯目前主要的制备工艺，并对各工艺方法进行分析，最后在实验室验证得到了一条以γ-丁内酯和醋酸甲酯为原料,二甲苯做溶剂,甲醇钠为缩合剂制备α-乙酰基-γ-丁内酯的生产工艺的合成路线。实验结果表明：该工艺路线操作较为简便，反应条件温和、安全性较高，且收率稳定，平均约在82%左右，较其他方法提高了3-10%。

关键词　α-乙酰基-γ-丁内酯   制备工艺    质量研究     醇钠 

 

                                  目    录

摘要 3

第一章 合成方法   5

    1.1  工艺路线比对 5

    1.2. 工艺路线比对 6

    1.3  其他工艺路线                                              6

    1.4  工艺路线确定                                              7

第二章 实验内容 7

2.1 实验方案                                                   7

2.2 实验原料                                                   8

2.3 实验步骤                                                   8

2.3.1 原料配比                                             9

        2.3.2实验仪器                                             9

        2.3.3 图谱报告 10

        2.3.4 数据汇总 12

第三章 分析方法

3.1 掌握分析方法                                              13

3.1.1酰化反应液的检测：                                   13

3.1.2 粗品的检测：                                         14

        3.1.3成品的测定：                                       16

        3.1.4水分的测定                                           16

第四章分析方法结构表征

    4.1核磁图谱                                                   17

    4.2红外图谱                                                   18

第五章 结束语 19

第六章 参考文献 20