摘 要:采用二维气相色谱方法分析汽油中氧化物添加剂;采用配有微板流路控制阀(Deans switch)的Agilest 7890N 气相色谱系统,进行动态中心切割,将汽油基体切入到第二根色谱柱,并可快速简便地设定切割时间。这一技术增强了色谱分离度,使得氧化物与烃类基质完全分开;提高了极性低含量添加剂分析结果的可信度;多种常用的氧化物添加剂的测定证实了系统卓越的校正和定量性能;用该方法分析汽油中0%~10%的含氧添加剂,各物质校正曲线的线性相关性良好,相关系数均大于0.999;标准样品5次重复测定的相对标准偏差均小于1.29%;车用汽油实际样品中含氧添加剂的加标回收率在90%~110%之间;采用反吹技术可以大大的减少分析时间,提高了分析效率。该方法是车用汽油中含氧添加剂测定的一种快捷,准确可靠的分析方法。
关键词:二维气相色谱;微板流路控制技术;含氧添加剂;汽油
目 录
中文摘要 I
英文摘要 II
目录 III
1 绪论 1
研究背景 1
1.2 目前提高辛烷值的方法 1
1.2.1 含氧化合物的作用及主要品种 2
1.3 含氧添加剂现状 2
1.3.1 甲基叔丁基醚METBE 3
1.3.2 乙基叔丁基醚ETBE 3
1.3.3 醇类添加剂 3
1.4 汽油中含氧物质的测定 3
1.4.1 传统方法 3
1.4.2 二维气相色谱中心切割技术 4
2 实验部分 5
2.1 Deans Switch 工作原理 5
2.2 仪器、试剂及分析条件 7
2.2.1 实验仪器及设备 7
2.2.2 实验试剂和材料 7
2.2.3 分析条件 7
2.2.4 试样及标准样品制备 8
2.2.5 实际汽油样品和加标回收率以及标样RSD的测定 8
3 结果与讨论 9
3.1 建立电磁阀切割时间表 9
3.1.1各组分在柱1上切割时间及保留时间的确定 9
3.1.2各组分在分析柱2上的保留时间 10
3.1.3电磁阀处于off考察纯混标在柱1上的分离程度 10
3.1.4电磁阀位于on状态下考察纯混标在柱2上的分离程度 11
3.1.5电磁阀切割时间事件表确定 11
3.1.6运行一个单一混标考察切割事件是否准确 12
3.1.7运行切割事件表考察RFA汽油中基质对含氧物质的干扰 12
3.2 校正曲线的测绘 14
3.3 精密度 17
3.4 ASTM D4815专用标准混标的测定 18
3.5 汽油样品的测定和加标回收率 19
4 总结与展望 21
4.1 总结 21
4.2 展望 21
致 谢 23
附录 26