新型聚硫橡胶单体的合成与表征

摘 要

本文所说的新型聚硫橡胶系指以液态聚硫橡胶为主剂的固化物。液态聚硫橡胶是一种重要的特种合成橡胶品种。据不完全统计, 全世界液态聚硫橡胶的年生产能力约3.7 万吨。液态聚硫橡胶的生产厂家并不多，主要是集中在美国、德国日本和我国的锦西化工研究可以生产。

目前的聚硫橡胶多是以二氯乙基缩甲醛为单体合成的，本文主要开发新的液体聚硫橡胶单体——二氯二甘醇（或三甘醇），用于代替传统的二氯乙基缩甲醛单体，用以合成新型耐候性好的液态聚硫橡胶。

实验重点对氯化三甘醇的工艺条件进行了考察，分析了催化剂、反应时间、反应温度、蒸馏条件和反应装置等因素对其的影响。初步得出的工艺条件为: 200ml 三甘醇和A、B 催化剂，在高压反应釜中，控制反应温度130℃、0.7MPa 的压力，缓慢通入氯化氢气体反应8h，粗产品在精馏塔中减压分离，循环残液五次，最终得到产品收率为84.27%。

本论文研究的工艺，具有工艺简单，原料成本低，合成工艺清洁环保，产品收率高等优点。

关键词：聚硫橡胶，氯化二甘醇（三甘醇），合成，表征

目 录

摘要I

目录III

1   绪论1 

1.1   国外研究现状和发展趋势 1 

1.2   国内研究状况和发展趋势2 

1.3   本次课题研究的内容3 

2   实验部分.3 

2.1   二氯二甘醇的合成3 

2.1.1   概况  3

2.1.2   合成原理  6

2.1.3   物料性质及实验装置  6

2.1.4   实验操作  9

2.2   二氯三甘醇的合成 . 9

2.2.1   概况  9

2.2.2   合成原理  10

2.2.3   物料性质及实验装置.10 2.2.4   实验操作  11

3   结果与讨论 . 12

3.1   二氯二甘醇的结果与讨论 . 12

3.1.1   二氯二甘醇的表征 .12

3.1.2   反应温度的控制 .14

3.1.3   催化剂量的选择  14

3.2   二氯三甘醇的结果与讨论 15

3.2.1   二氯三甘醇的表征 .15

3.2.2   不同温度下产物随时间的变化 .17

3.2.3   催化剂对反应收率的影响 .19

3.2.4   循环次数对收率的影响 .20

3.3   结论 21

4   展望 22

参考文献 .23

致 谢 .25