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文档题目: |
手性环氧氯丙烷的合成及应用 |
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上传会员: |
aesxtepe |
提交日期: |
2013-08-04 20:41:43 |
文档分类: |
化学工程与工艺 |
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手性环氧氯丙烷的合成及应用 (需要:50 积分) 如何获取积分? |
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文档字数: |
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文档字数:12149 手性环氧氯丙烷的合成及应用
摘要:手性环氧氯丙烷是一种极有价值的合成中间体,通过手性环氧氯丙烷为反应起始物,可以得到很多有用的高光学纯度药物中间体。本文通过比较文献报道的几种方法,选取了水解动力学拆分法。首先合成了(Salen)Co(Ⅲ)(OAc)催化剂,建立了快速可靠的气相色谱法来跟踪检测产物S-环氧氯丙烷的e.e.值(对映体过量值)。其次通过对拆分过程中e.e.值变化的跟踪分析,对反应条件进行单因素优化,发现反应在温度20℃,水用量为0.55当量,催化剂浓度为0.5mol%时,能够在10小时内得到e.e.值>99.5%的S-环氧氯丙烷。催化剂在回收并且重新络合醋酸再生三次后,仍然能够得到e.e.值>99.5%的S-环氧氯丙烷,也验证了反应过程中配体遭到破坏这一假设。接着用手性环氧氯丙烷来合成药物中间体(S)-6-氯-5-羟基-3-氧代-己酸异丁酯和(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯。 关键词:手性环氧氯丙烷;水解动力学拆分; Salen催化剂;(S)-6-氯-5-羟基-3-氧代-己酸异丁酯; (S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯
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