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2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑合成工艺研究

2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑合成工艺研究
上传会员: aesxtepe
提交日期: 2013-08-04 14:10:19
文档分类: 化学工程与工艺
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2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑合成工艺研究
摘要:本文主要研究奥美拉唑(Omeprazole)关键中间体2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的合成,并且对其合成工艺优化改进。2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的合成以扑热息痛为原料,经过5步化学反应得到。其中关键步骤是2-硝基-4-甲氧基苯胺经还原环合作用得到2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑。
经探索性实验,选择反应时间、温度、2-硝基-4-甲氧基苯胺与铁粉的摩尔比、2-硝基-4-甲氧基苯胺与二硫化碳摩尔比四因素,对2-硝基-4-甲氧基苯胺经还原环合作用进行正交优化实验,得到最佳工艺条件是反应温度60℃、反应时间8h、2-硝基-4-甲氧基苯胺与铁粉的摩尔比1:3、2-硝基-4-甲氧基苯胺与二硫化碳摩尔比1:2。
以扑热息痛为原料,经甲基化,硝化,水解得到2-硝基-4-甲氧基苯胺,以铁粉-盐酸来还原硝基,在二硫化碳作用下环合得到2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑,收率为60.2%。
关键词: 扑热息痛;2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑;中间体;合成

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