DMF回收工艺中镍锌复合催化的制备及应用性能研究镍锌复合催化-word文档网

论文编号:HG341

摘要

本文针对工业上普遍存在的N, N-二甲基甲酰胺(DMF)分解产生甲酸，影响产品质量和回收率等生产难题，根据低浓度甲酸催化分解的原理，制备催化甲酸分解镍基复合催化剂，并对其应用性能进行研究。

论文采用沉淀法，以Ni(NO3)2·6H2O为主盐，掺杂第二活性组分金属Zn(NO3)2·6H2O，以体积比4:1的乙醇-水溶液为溶剂，以草酸作为沉淀剂，并通过辅助剂柠檬酸进行改性，在适宜温度下沉淀、过滤、干燥、焙烧后制备镍锌复合催化剂。通过改变制备条件，发现在镍锌摩尔比1：1.5复合，柠檬酸添加量20%（质量比），60℃反加沉淀，60℃老化4 h，500℃氮气氛围中焙烧4h时，制得有较高催化活性的镍锌复合催化剂。对催化剂进行催化分解实验，在催化剂用量为17.5g·L-1时，对含甲酸4%（质量）的甲酸-DMF溶液的催化分解率为92.70%。

制备的镍基复合催化剂紧贴实际工艺，具有对甲酸催化分解活性高、对环境污染轻微、工艺简单，原料价格便宜，应用效果良好等特点。

关键词甲酸镍基复合催化剂催化分解

1 绪论 1

1.1 DMF物化性质 1

1.2 DMF应用 2

1.2.1 气体选择性溶剂 2

1.2.2 纺丝溶剂 2

1.2.3 树脂溶剂 2

1.2.4 用于皮革方面 3

1.2.5 聚氨酯涂料系列溶剂 3

1.2.6 尼龙涂料系列溶剂选择性萃取剂 3

1.2.7 用作颜料的溶剂 3

1.2.8 尼龙涂料系列溶剂 3

1.2.9 结晶和提纯 3

1.2.10 用于染料方面 3

1.2.11 用于农药方面 4

1.2.12 用于医药方面 4

1.3 DMF的废水来源 4

1.4 DMF的毒性及回收必要性 4

1.5 DMF废水处理方法 4

1.5.1 物化法 5

1.5.2 生化法 5

1.5.3 超临界水氧化法 6

1.5.4 化学法 6

1.6 DMF回收工艺 6

1.7 含甲酸有机废水处理方法 7

1.8 镍基催化剂常见制备方法 8

1.8.1 溶胶－凝胶法 8

1.8.2 电化学法 8

1.8.3 沉淀法 8

1.9 常用催化剂成型研究方法 9

1.9.1 油中成型 9

1.9.2 挤出成型 9

1.9.3 压片成型 9

1.9.4 转动成型 9

1.10 题研究意义及内容 9

1.10.1 课题的研究意义 10

1.10.2 主要研究内容 10

2 实验内容 11

2.1 实验药品 11

2.2 实验仪器与装置 11

2.2.1 实验主要仪器 11

2.3 镍锌复合催化剂制备方法与步骤 13

2.4 镍锌复合催化剂成型方案的研究 15

2.4.1 催化剂成型的实验方案 15

2.4.2 催化剂成型的制备流程及步骤 15

2.5 原液的配制 16

2.6 甲酸浓度分析方法 16

2.6.1 配制碱标准溶液 16

2.6.2 酸碱滴定测定甲酸溶液酸度 17

3 实验结果及分析 18

3.1 催化剂不同制备条件考察 18

3.1.1 第二活性组分的筛选 18

3.1.2 复合催化剂镍锌配比 18

3.1.3 辅助剂添加量 19

3.1.4 焙烧条件的影响 20

3.2 镍锌催化剂的表征 22

3.3 镍锌复合催化剂原粉对甲酸-DMF溶液中甲酸的分解性能 23

3.3.1 反应时间 23

3.3.2 催化剂用量 24

3.4 成型后催化剂对甲酸-DMF溶液中甲酸的分解性能 25

3.4.1 不同质量分数水溶性淀粉对活性的影响 25

3.4.2 15%水溶性淀粉，不同质量分数PEG20000对活性的影响 25

3.5 成型催化剂加入量对活性的影响 26

结论 29

致谢 30

参考文献 31