二氧化硫脲的合成工艺研究

摘 要

二氧化硫脲是一种新型的高效还原剂，稳定性好，还原电位高，不易分解和自燃，运输、储存、使用安全方便。而一直普遍应用于印染和漂白工业的保险粉容易分解和自燃，使用过程中存在安全隐患，因此在国外已经将二氧化硫脲用作保险粉的代用品广泛应用于印染工业、漂白工业、制药、有机合成及分析、造纸、高分子和照相感光材料工业等领域。

以硫脲和双氧水为原料，经过一步反应合成二氧化硫脲。目标产物最佳合成条件为：n(双氧水):n（二氧化硫脲）=2.15:1，反应时间75min，反应温度0℃～2℃，溶剂用50%乙醇-水混合溶液，陈化时间75min， 2%促进剂丙酮，3%pH稳定剂碳酸氢铵。目标产物的收率为91.32%。用傅立叶变换红外光谱、1HNMR、13CNMR对目标产物进行了结构表征，结果显示，目标产物就是二氧化硫脲。

关健词：硫脲，双氧水，碳酸氢铵，丙酮，二氧化硫脲

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

1 文献综述 1

1.1 概述 1

1.1.1二氧化硫脲的物理性能 1

1.1.2二氧化硫脲的还原性能 1

1.1.3 二氧化硫脲的用途 2

1.2 国内外研究动态和水平 4

1.2.1 非水溶剂法 4

1.2.2 水溶剂法 5

1.2.3 间歇法 5

1.2.4连续法 7

1.3 二氧化硫脲合成路线 8

1.4本文的研究目的、意义和主要内容 9

2 实验部分 11

2.1实验仪器与试剂 11

2.1.1实验仪器 11

2.1.2 实验试剂 11

2.2合成路线和步骤 11

2.2.1 合成路线 11

2.2.2实验步骤 11

2.3实验结果与讨论 12

2.3.1结构与表征 12

2.3.2 反应体系pH 值选择 14

2.3.3 物料配比的影响 15

2.3.4 反应时间的影响 16

2.3.5 反应温度的影响 16

2.3.6 溶剂对产率的影响 17

2.3.7 陈化时间的影响 18

2.3.8 丙酮用量的影响 19

2.3.9  pH稳定剂对二氧化硫脲收率的影响 20

2.4 工艺条件的优化 21

2.4.1结晶母液使用次数对收率的影响 21

2.4.2正交实验 22

3 实验结论 25

致 谢 26

参 考 文 献 27